Revista Cubana de Química

PREPARATION IN AQUEOUS MEDIUM OF AMORPHOUS TiO₂ COATINGS ON LNMO PARTICLES

RESUMEN El LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO) es un material prometedor para cátodos de alto voltaje en las baterías de ion litio, pero por reacciones con el electrolito, su capacidad se degrada. Esto puede evitarse con recubrimientos superficiales del material activo del cátodo. Se utiliza el método citrato en medio acuoso para recubrir el LiNi0.5Mn1.5O4 con TiO2 amorfo. Se obtuvieron tres recubrimientos, y se evaluó la composición, morfología, estabilidad térmica y conductividad electrónica. Se emplearon para la caracterización fluorescencia de rayos X, microscopía electrónica de barrido, difracción de rayos X, espectroscopía Raman y espectroscopía infrarroja con reflectancia total atenuada. La conductividad electrónica se midió por el método de Kelvin. Entre los recubrimientos preparados, se propone el LNMO-T3, pues la fase amorfa de TiO2 cubrió homogéneamente las partículas de LNMO con una morfología que se asemeja al recubrimiento físico de tipo núcleo-capa, con una mayor estabilidad térmica y una conductividad electrónica similar a la del material núcleo LNMO.

ABSTRACT LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO) is a promising high-voltage cathode material; however, its capacity is degraded by reactions with the electrolyte. Undesired reactions between the cathode and electrolyte in Li-ion batteries can be avoided by surface-coating the active cathode material. We used the citrate method in an aqueous medium to coat the commercial LNMO particles with amorphous TiO2. Three coatings were obtained to evaluate composition, morphology, structure thermal stability and electronic conductivity. Several characterization techniques were used: X-ray fluorescence, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, and attenuated total reflection. The electronic conductivity was measured using the Kelvin Method. Among the prepared coatings, the best was the LNMO-T3, given that the amorphous TiO2 phase homogeneously covered the LNMO core particles with a morphology that resembled the physical core-shell type coating, a higher thermal stability, and electronic conductivity similar to that of the LNMO core material.

STRUCTURAL PHOSPHORUS AND IRON CO-DOPING OF NMC111 FOR LITHIUM ION BATTERIES

RESUMEN La familia de materiales catódicos Li-NMC (Li Ni x Mn y Co 1‐x‐y O 2 0,33 ≤ x ≤ 0,85; 0,075 ≤ y ≤ 0,33) comprende los óxidos más utilizados en el campo de las baterías de ion litio. Por ello, aplicar un método de síntesis propio y escalable, para transformarlo en un material multifuncional con capacidad para desempeñarse en celdas de Li bajo campo magnético o luz, constituye un punto de partida en el propósito de dominar estas tecnologías disruptivas. En este trabajo se explora, por primera vez, el codopaje del óxido Li-NMC111 con hierro (Fe3+) y fósforo (P5+), y se presentan los resultados de la caracterización por técnicas estructurales, morfológicas, magnéticas y ópticas. Los resultados demuestran la utilidad del método de síntesis, aplicado para obtener el Li-NMC111 codopado con la estructura laminar deseada para su aplicación en baterías de ion-Li, y el aumento de las dimensiones de la celda unitaria, del tamaño de las partículas, del momento magnético efectivo y de la absorción luminosa.

ABSTRACT The family of cathode materials Li-NMC (𝐿𝑖 𝑁𝑖 𝑥 𝑀𝑛 𝑦 𝐶𝑜 1‐𝑥‐𝑦 𝑂 2 0,33 ≤ x ≤ 0,85; 0,075 ≤ y ≤ 0,33) includes the most popular and widely used oxide in the field of lithium-ion batteries. Therefore, applying a proprietary and scalable synthesis method to transform it into a multifunctional material capable of functioning in Li cells induced by magnetic field and light represents a starting point in the goal of mastering these disruptive technologies. This work explores for the first time the codoping of Li-NMC111 oxide with iron (Fe3+) and phosphorus (P5+) and presents the results of characterization using structural, morphological, magnetic, and optical techniques. The results demonstrate the usefulness of the applied synthesis method to obtain NMC111 with the desired layered structure for its application in lithium-ion batteries, and that it can simultaneously host both dopants, which causes an increase in the dimensions of the unit cell, the particle size, the effective magnetic moment, and light absorption.

ALGINATE-LIGNIN AND ALGINATE-SILICA MICROCAPSULES CONTAINING GRAPEFRUIT ESSENTIAL OIL AND THEIR CONTROLLED RELEASE MODELLING

RESUMEN La metodología de encapsulación protege los aceites esenciales de factores externos (aire, luz, humedad y altas temperaturas), limita su degradación y permite su lenta liberación. Este estudio tuvo como objetivo optimizar la encapsulación por gelificación iónica de aceite esencial de pomelo en matriz de alginato de sodio, obteniendo un rendimiento superior al 50 %, y teniendo una eficiencia superior al 90 %. Se estudiaron dos nuevas matrices que combinan alginato de sodio con lignina y sílice. Estos componentes se obtuvieron a partir de biomasa de cascarilla de arroz y mostraron una eficiencia del 99,91 %, un rendimiento del 67,18 % al tener una concentración de lignina del 1 % y una tasa de eficiencia del 97,67 %, y un rendimiento del 52,31% con 0,8 % de sílice. Además, se utilizó secado al vacío reduciendo el tamaño y la humedad de las microcápsulas. Los perfiles de liberación controlada considerados en cada caso se ajustaron al modelo de Peppas y Korsmeyer para sistemas poliméricos.

ABSTRACT The encapsulation methodology protects essential oils from external factors (air, light, moisture, and high temperatures), limits its degradation, and allows its slow release. This study aimed at optimizing the encapsulation by ionic gelation of grapefruit essential oil in sodium alginate matrix obtaining a yield of more than 50 % and having an efficiency of more than 90 %. Two new matrices were studied, combining sodium alginate with lignin and silica. These components were obtained from biomass rice husks and showed an efficiency of 99,91 %, a yield of 67,183 % when having 1 % of lignin concentration and an efficiency rate of 97,67 %, and a yield of 52,306 % with 0,8 % of silica. Furthermore, vacuum drying was used and it significantly reduced the size and moisture of the microcapsules. The profiles of controlled release considered in each case were adjusted to Peppas and Korsmeyer’s model for polymeric systems.

VALIDATION OF GRAVIMETRIC METHOD TO DETERMINE OILS AND GREASE IN WASTEWATER SAMPLES

RESUMEN Este trabajo se desarrolló en el laboratorio químico de la Empresa Nacional de Análisis y Servicios Técnicos de Santiago de Cuba. Consiste en validar e implementar el método gravimétrico para la determinación de aceites y grasas, mediante extracción líquido-líquido en muestras de aguas residuales. Los parámetros de desempeño determinados fueron: precisión, veracidad, límite de detección, límite de cuantificación e incertidumbre. Se siguió el protocolo establecido en las normas cubanas: NC TS 368:2010: “Guía para la validación de métodos analíticos de ensayos químicos para alimentos”, y NC TS 367:2008: “Guía para la estimación y expresión de la Incertidumbre de la medición en análisis químico”, empleando el software Statgraphics Centurion XV 15.2.4. La incertidumbre del método fue de 10,28 %, para un nivel de confianza del 95 %. La aplicabilidad en muestras reales mostró una concentración de 18,752 9 ± 0,017 6 mg/L y un coeficiente de variación de un 0,9376 %. El estudio evidenció que son aceptables los resultados, garantizando la rapidez y confiabilidad del método.

ABSTRACT This work was developed in chemical laboratory of the National Company of Analysis and Technical Services of Santiago de Cuba. It consists of validating and implementing the gravimetric method for determination of oils and grease, by liquid-liquid extraction in wastewater samples. The performance parameters determined were: precision, veracity, detection limit, quantification limit and uncertainty. The protocol established in Cuban standards was followed: NC TS 368:2010: Guide for validation of analytical methods of chemical tests for food and NC TS 367:2008: Guide for estimation and expression of measurement uncertainty in chemical analysis, using the software Statgraphics Centurion XV 15.2.4. The uncertainty of method was 10,28 %, for a confidence level of 95%.The applicability in real samples showed a concentration of 18,752 9 ± 0,017 6 mg/L and a variation coefficient of 0,937 6 %. The study showed that results are acceptable, guaranteeing the speed and reliability of method.

EVALUACIÓN IN VITRO DE LA CITOTOXICIDAD, ACTIVIDAD ANTIOXIDANTE Y ANTIMICROBIANA DEL SUSTRATO AGOTADO DEL HONGO Pleurotus

RESUMEN La actividad biológica del sustrato remanente del hongo Pleurotus cultivado sobre pulpa de café ha sido poco explorada. Esta investigación evaluó la citotoxicidad in vitro y los efectos antioxidantes/antimicrobianos de un extracto acuoso (RTA) obtenido del sustrato agotado de P. ostreatus cultivado sobre pulpa de café en Cuba. La citotoxicidad se estudió en la línea celular J774; para la actividad antioxidante se determinó el contenido de fenoles/flavonoides totales, el secuestro del radical DPPH y el poder reductor; y la antimicrobiana se realizó por el método de difusión en disco. No se observaron cambios en la viabilidad celular. Los fenoles y flavonoides totales fueron de 79,5 mg GAE/100 g y 48,6 mg QE/100 g, respectivamente; mientras que la captación del radical DPPH fue de 18,94 %, y el poder reductor de 0,11 unidades de absorbancia. El extracto RTA mostró actividad antimicrobiana contra Bacillus subtilis y Bacillus cereus. Los resultados demuestran las potencialidades del sustrato remanente de Pleurotus para aplicaciones como aditivo antioxidante/antimicrobiano en alimentos y productos para la salud animal.

ABSTRACT The biological activities of the spent substrate from Pleurotus mushroom cultivated on coffee pulp have been little explored. This research evaluated the in vitro cytotoxicity, and the antioxidant/antimicrobial effects, of an aqueous extract (RTA) obtained from the spent substrate of P. ostreatus grown on coffee pulp in Cuba. Cytotoxicity was studied in the J774 cell line; total phenols/flavonoids, scavenging of DPPH radical and reducing power were evaluated for the antioxidant activity; and the antimicrobial assays by the disk diffusion method. No changes were found on cell viability. Total phenols and flavonoids were of 79,5 mg GAE/100 g and 48,6 mg QE/100 g, respectively, while the sequestration of DPPH radical was of 18,94 % and the reducing power of 0,11 absorbance units. RTA showed antimicrobial activity against Bacillus subtilis and Bacillus cereus. The results demonstrate the potentialities of Pleurotus spent substrate for applications as antioxidant/antimicrobial additive in animal food and health products.

VALIDATION OF SPECTROPHOTOMETRIC TECHNIQUES FOR THE QUANTIFICATION OF PHENOLS AND FLAVONOIDS IN Capraria biflora L.

RESUMEN Capraria biflora L. (esclaviosa), es una especie investigada en el Departamento de Farmacia de la Universidad Central de Las Villas, Cuba. No se ha descrito la cuantificación de fenoles y flavonoides en la decocción, infusión y jarabe de la planta. El objetivo de la investigación fue validar dos técnicas espectrofotométricas para la cuantificación de fenoles y flavonoides en extractos y jarabe. Se evaluaron los parámetros de desempeño según normativas vigentes. Las técnicas fueron lineales, precisas, exactas y sensibles. El contenido de fenoles y flavonoides en la decocción, resultó ser superior al de la infusión, y en ambos extractos superior al jarabe. Los resultados obtenidos para el jarabe fueron similares a los descritos en la norma oficial en Cuba para otras especies, y resultó novedosa su cuantificación. Las técnicas espectrofotométricas permitieron la cuantificación de fenoles y flavonoides en dichas preparaciones, lo cual constituye una valiosa herramienta para su control de calidad.

ABSTRACT Capraria biflora L. (slave), is a species investigated in the Pharmacy’s Department of Central University of Las Villas, Cuba. The quantification of phenols and flavonoids in the decoction, infusion and syrup of the plant has not been described. The objective of the research was to validate two spectrophotometric techniques for the quantification of phenols and flavonoids in extracts and syrup. The performance parameters were evaluated according to current regulations. The techniques were linear, precise, exact and sensitive. The content of phenols and flavonoids in the decoction was higher than the infusion, and in both extracts higher than the syrup. The results obtained for the syrup were similar to those described in the official standard in Cuba for other species and its quantification was novel. Spectrophotometric techniques allowed the quantification of phenols and flavonoids in these preparations, which constitutes a valuable tool for quality control.

EVALUATION OF THE IMPLEMENTATION OF INTEGRATIVE SEMINARS IN PHARMACEUTICAL ORGANIC CHEMISTRY

RESUMEN Este trabajo tiene como objetivo analizar los resultados de la implementación de seminarios integradores en las asignaturas Química Orgánica Farmacéutica I y II, para estudiantes de la carrera de Ciencias Farmacéuticas, en la Universidad de Oriente, durante cinco cursos. Métodos empleados: histórico-lógico, enfoque de sistema, analítico-sintético, inductivo-deductivo. En la Química Orgánica Farmacéutica I, los resultados se valoran de regular, solamente en dos cursos la cantidad de aprobados superó al de desaprobados. En la Química Orgánica Farmacéutica II se catalogan de satisfactorios; en cuatro cursos los porcentajes de aprobados fueron mayores respecto a los desaprobados. Hubo un aporte de consideración referente a la profundización, integración y generalización de los contenidos de dichas asignaturas, posibilitó la autogestión del conocimiento, sentó las bases para la comprensión de otras asignaturas de la especialidad, incentivó la participación activa, individual y colectiva, en torno a la búsqueda de soluciones a problemas cercanos a la profesión.

ABSTRCT This paper aims to analyze the results of the implementation of integrative seminars in the subjects of Pharmaceutical Organic Chemistry I and II for students of the Pharmaceutical Sciences degree at the University of Oriente during five courses. Methods used: historical-logical, system approach, analytical-synthetic, inductive-deductive. In the subject Organic Pharmaceutical Chemistry I the results are not considered good; only in two courses the number of students who passed exceeded the number of those who failed. In the subject Pharmaceutical Organic Chemistry II the results are considered satisfactory; in four courses the percentages of students who passed were higher than those who failed. There was a significant contribution regarding the deepening, integration and generalization of the contents of these subjects, which enabled self-management of knowledge, laid the foundations for understanding other subjects in the specialty, and encouraged active participation, both individual and collective, around the search for solutions to problems close to the profession.

BENEFITS OF ACID ACTIVATION TO OBTAIN ACTIVATED CARBONS FROM SUGARCANE BAGASSE

RESUMEN El objetivo de esta investigación es obtener carbones porosos, a partir del bagazo de caña de azúcar, usando activación ácida, así como su caracterización, lo que incluye la cinética de su pirólisis. Para ello, se utilizaron técnicas de análisis de sólidos como: análisis inmediato, elemental, análisis térmico (termogravimetría, termogravimetría derivada y calorimetría diferencial de barrido), microscopia óptica y espectroscopia infrarroja con transformada de fourier. A través del análisis inmediato y elemental, se evidencia que el bagazo de caña puede ser empleado como fuente de carbono. La termólisis demuestra la influencia del activante químico, y a través del estudio cinético, se identifican que los modelos cinéticos D3 y F1 determinan la velocidad de la reacción, para las etapas involucradas. Los espectros FTIR y la imagen de microscopia óptica demuestran la mayor extensión de la reacción y las bondades de la activación ácida.

ABSTRACT The objective of this research is to obtain porous coals from sugar cane bagasse, using acid activation, as well as its characterization, which includes the kinetics of its pyrolysis. For this purpose, solid analysis techniques were used, such as: immediate and elemental analysis, thermal analysis (thermogravimetry, derived thermogravimetry and differential scanning calorimetry), optical microscopy and infrared spectroscopy with fourier transform. Through immediate and elemental analysis, it is evident that sugarcane bagasse can be used as a carbon source. The thermolysis shows the influence of the chemical activator and through the kinetic study it is identified that the kinetic models D3 and F1 determine the reaction rate for the stages involved. The FTIR spectra and the optical microscopy image demonstrate the greater extent of the reaction and beneficit of the acid activation.