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Revista Cubana de Química

versão On-line ISSN 2224-5421

Rev Cub Quim vol.29 no.2 Santiago de Cuba maio.-ago. 2017

 

ARTICULOS

 

Propiedades microestructuras de la refinación de la aleación amorfa Al54Nb45B5 mediante aleación mecánica

 

Propriedade microestrutural do refinamento da liga amorfa Al54Nb45B5 por moagem mecânica

 

 

Dr. Luciano NascimentoI, MSc. Anastasiia MelnykII

 

ICentro de Tecnologia e Geociências-CTG/UFPE, Cidade Universitária, Recife, Brasil, luciano.ufpe@gmail.com
IICentro de Ciências, Letras e Artes-CLA/UFPB, Cidade Universitária, Brasil

 

 


RESUMEN

La aleación amorfa Al54Nb45B5 tiene un costo extremadamente bajo y se puede aplicar en muchos sectores de la industria química y petroquímica porque su deformación mecánica es alta debido a la presencia de (Nb o B), el aluminio que actúa principalmente como refinadores de grano para mejorar sus propiedades mecánicas y térmicas mediante el uso de molienda de alta energía. El uso combinado de niobio y boro (fases intermetálicas se forman mediante la adición de polvos de Nb y Al) en lugar de niobio o de boro, de forma individual, es una forma muy eficaz para refinar el tamaño de grano de la aleación Al-Nb-B en su microestructura, sin proporcionar un gran número de defectos e imperfecciones en sus estructuras cristalinas. . En el presente trabajo se compara el efecto del tamaño de partícula provocado por la adición de niobio y boro en Al54Nb45B5, obtenido en molino de alta energía bajo atmósfera de argón y caracterizado por Difracción de Rayos X (DRX), Microscopía Electrónica de Barrido y Energía Dispersiva (MEB/EDS).

Palabras clave: aleación amorfa, refinamiento microestructural, molino de alta energía.


RESUMO

A liga amorfa Al54Nb45B5 tem um custo extremamente baixo e pode ser aplicada em muitos setores da indústria química e petroquímica porque sua deformação mecânica é alta devido à presença de (Nb ou B), pois a sua deformação mecânica é alta devido à presença de (Nb ou B) no alumínio atuando, principalmente, como refinadores de grão para melhorar suas propriedades mecânicas e térmicas usando a moagem de alta energia. O emprego combinado de nióbio e boro (fases intermetálicas são formadas por meio de adição de pós de Al e Nb), em vez de nióbio ou de boro, individualmente, é uma forma altamente eficaz para refinar o tamanho do grão de liga de Al-Nb-B na sua microestrutura, sem apresentarem um grande número de defeitos e imperfeições em suas estruturas cristalinas. Com esse intuito o presente trabalho comparou o efeito do refino do grão promovido pela adição de nióbio e pela adição do boro na Al54Nb45B5 obtidas por moinho de alta energia sob atmosfera de argônio e analisadas por Difratometria de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura e Energia Dispersiva (MEV/EDS).

Palavras chave: liga amorfa, refinamento microestrutural, moagem de alta energia.


 

 

INTRODUÇÃO

O alumínio é um metal leve (ρ = 2,70 g/cm3), resistente à corrosão, bom condutor de calor e eletricidade, possui brilho e tem um baixo ponto de fusão – 658 °C, por suas excelentes propriedades físico-químicas; entre as quais se destacam o baixo peso específico, a resistência à corrosão, a alta condutibilidade térmica e elétrica, possui baixa resistência à tração (δr), cerca de 90 MPa, podendo alcançar 180 Mpa.

Diversos compostos de íons Al3+ apresentam relevância industrial no mundo atual, como, por exemplo: Al(OH)3, Al2O3, Na[Al(OH)4], Al2(SO4)3 e haletos de alumínio, dos quais os dois primeiros, usados para a produção do metal, são os de maior importância econômica. Dentre as principais aplicações dos compostos de alumínio, destacam-se o tratamento para obtenção de água potável, o tingimento de tecidos, a manufatura de produtos de higiene, medicamentos, refratários e catalisadores. O alumínio não ocorre na forma elementar na natureza. Devido à alta afinidade pelo oxigênio, ele é encontrado como íon Al3+, na forma combinada, em rochas e minerais. Embora constitua apenas cerca de 1 % da massa da Terra, é o primeiro metal e o terceiro elemento químico (O = 45,5 %; Si = 25,7 %; Al = 8,3 %; Fe = 6,2 %; Ca 4,6 %; outros = 9,7 % em massa) mais abundante da crosta, ou seja, da superfície que pode ser economicamente explorada pelo homem.

O alumínio é encontrado em rochas ígneas, como os feldspatos (aluminossilicatos tridimensionais) e as micas (silicatos lamelares); em minerais como a criolita (Na3[AlF6]), o espinélio (MgAl2O4), a granada ([Ca3Al2(SiO4)3]) e o berilo (Be3Al2[Si6O18]); e no coríndon(Al2O3) que é o mineral que apresenta o maior teor de Al (52,9 %). Muitas pedras preciosas contêm alumínio e algumas são formadas pelo próprio óxido (coríndon) – rubi e safira, por exemplo, são formas impuras de Al2O3 contendo os íons Cr3+ e Fe3+, que conferem às gemas as cores vermelha e amarela, respectivamente.

Muitas das propriedades físicas do alumínio estão relacionadas a sua estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC). Dentre as principais propriedades do alumínio destaca-se sua densidade, que é cerca de um terço da densidade do ferro; a condutividade elétrica do alumínio é relativamente alta, sendo cada vez mais empregado para cabos de transmissão devido ao custo mais baixo (a condutividade elétrica do alumínio de alta pureza é cerca de 65 % em relação ao cobre e a do alumínio com pureza comercial é cerca de 60 % da condutividade elétrica do cobre) e a condutividade térmica do alumínio é cerca da metade da condutividade do cobre e três vezes maior que a do ferro, tornando-o um material adequado para trocadores de calor.

Apesar de ser o metal mais abundante na crosta terrestre, ele não se encontra naturalmente na forma de metal, mas na forma de óxido (Al2O3) no minério da bauxita. O Al2O3 propicia uma resistente película protetora que impede a continuação da oxidação. A película formada à temperatura ambiente geralmente tem espessura entre 25 Å e 50 Å e é suficiente para resistir à corrosão. A estabilidade dessa película também está relacionada à alta temperatura de fusão do Al2O3, que é superior a 2 000°C.

Ligas amorfas base de alumínio, estão sendo investigadas intensivamente devido às suas propriedades mecânicas, físicas e químicas. Geralmente, ligas amorfas ricas em Al são submetidas a um processo de cristalização em duas fases mediante aquecimento [1]. A primeira transformação envolve cristalização primária de fases Al-fcc dentro da matriz amorfa. A segunda transformação envolve desvitrificação residual da matriz amorfa em vários compostos intermetálicos. Observou-se que a cristalização preliminar da fase Al-fcc ocorre em resfriamento rápido em ligas de Al-Ni-Ce (-Cu) e em vidros metálicos do tipo Al-Ni-La levando particionamento do soluto [2]. A diminuição da solubilidade do soluto dos átomos no cristal induz em regiões de soluto enriquecida em torno do cristal. Isto influencia a cinética do crescimento dos cristais de Al-fcc no interior da matriz amorfa. Em algumas ligas amorfas ricas em Al, podem formar fases metaestáveis.

A existência de fases metaestáveis em ligas de Al-Ni-Re depende do raio atômico da terra rara. Quanto menor for o raio atômico do elemento de terras raras, maior é a probabilidade da formação destas fases metaestáveis. No sistema de Al-Ni-La, uma fase metaestável do tipo bcc dependendo da concentração de Ni e La, isto pode ocorrer [3]. Diversos estudos mostram que, dependendo da taxa de resfriamento, podem ser obtidas estruturas mistas em escala manométrica composto por partículas de Al-fcc e por uma matriz amorfa [4]. O tamanho e a variação da fração volumétrica das nanopartículas de Al-fcc também são influenciados pela taxa de resfriamento. Este processo conduz a um aumento na resistência à tração, com tensão máxima de 1 560 MPa em aproximadamente 25 % de deformação para um tamanho médio de grão entre 3 e 5 nm. Estas ligas fundidas são materiais comuns usados para fabricar componentes de engenharia para os setores de transporte, especialmente o automotivo, devido à facilidade de sua formação por meio de processos de fundição ea redução intrínseca do peso dos componentes estruturais que envolvem o seu emprego [5]. Além disso, o requisito estrito para a redução do consumo de combustível e, performances mecânicas, portanto, a poluição esgotado gás, bem como a concepção de componentes estruturais com menor peso e avançados estão empurrando a indústria automotiva para o emprego de uma maior quantidade de metais leves, e Al vai definitivamente ter um papel importante [6]. As ligas amorfas formam um grupo de materiais metálicos não-cristalinos caracterizados por não possuírem longa distância, uma estrutura atômica ordenada,como na maioria dos cristais [7]. O princípio básico de obtenção destes materiais é por solidificação rápida de metais a partir de seu estado fundido. Nestes processos, as taxas de resfriamento devem ser elevadas, suficiente para que a solidificação ocorra sem haver a cristalização. As ligas nanocristalinas, por sua vez, são obtidas a partir das ligas amorfas, e receberam a denominação nanocristalina devido à sua estrutura de grãos da fase Co-Nb-Si em escala nanométrica, na ordem de 1 a 100 nm. É bem conhecido que uma maneira para melhorar as propriedades mecânicas estáticas e dinâmicas de metais é conseguindo estruturas de grão fino [8]. Os compostos intermetálicos amorfos formados a partir da reação de nióbio (Nb) presente no refinador do grão e do Al da liga Al-Nb-B, formam soluções supersólidas com várias fases que são de interesse em nível termodinãmicos e em processos catalíticos, sendo pouco estudados vários investigadores [9]. Consequentemente, Nb-B inoculação não deve apresentar nenhum efeito de envenenamento. Suas propriedades mecânicas das ligas Al-Si devem ser melhoradas, pois o alongamento é significativamente melhor em ligas Al-Si com adição Nb-B formando regiões de fases intermetálicas. Partículas intermetálicas são menores em amostras com adição de Nb-B, formando regiões amorfizáveis. Macroporosidade reduzido é perceptível em ligas com a adição de Nb-B [10]. Esta porosidade reduzida poderia ser reduzida usando o KBF4 adição de sal; no entanto com a utilização de Al-Nb-B liga principal da fração de porosidade é ainda menor, também a porosidade encolhimento é minimizado. O fenômeno de macrosegregação de soluto está relacionado com diferenças na composição química em ordem macroscópica em amostras de Al-Nb-B, o qual pode apresentar diferenças significantes entre regiões internas e externas.

Segregação positiva e negativa são desvios na média da composição, onde a segregação positiva significa mais alto conteúdo de soluto na liga e a negativa significa menor concentração, em relação à composição nominal rica em composto intermetálicos de Nb-B e Al-Nb [11]. Em condições de crescimento dendrítico, os canais interdendríticos contêm líquido rico em soluto devido à difusão lateral de soluto de suas fases. Associado à contração, o líquido rico em soluto é solidificado em direção à interface livre da base do braço dendrítico, produzindo alta concentração de soluto nas regiões mais externas. Ligas de Al-Nb-B tipicamente apresentam esse comportamento, o qual é conhecido como segregação inversa. As morfologias macro e microestruturais apresentam forte influência na resistência à corrosão e também de microestruturas de ligas de alumínio [12-13]. Geralmente, o processo de resistência à corrosão depende da taxa de resfriamento imposta durante a solidificação, que afeta no tamanho dos braços dendríticos, na redistribuição de soluto, e no comportamento eletroquímico do soluto e solvente dependendo de como são distribuídos. Vale ressaltar que Nb é um dos elementos com a restrição de maior fator de crescimento, que desempenha um papel importante no refinamento de Al por meio de nucleação heterogênea [14].

O mecanismo por trás do refinamento de grão de Al tem sido um tema de debate e foram propostas várias teorias: diagrama de fases / teoria peritética, teoria da hipernucleação e do soluto. Resumindo, o emprego comercia da ligal Al-Nb-B, é com base em pesquisa científica, pois B reage com o Nb e Al, formando AlB 2 e Nb 3 B ricas em fases intermetálicas. Portanto, o objetivo deste trabalho é apresentar e discutir o desenvolvimento de Al-Nb-B ligas principais com foco na caracterização dos fenômenos que ocorrem durante a sua produção, onde as ligas de Al-Nb-B são usadas para introduzir inoculantes Nb-B em diferentes materiais baseados em Al e Si, a fim de avaliar a sua potência de refinamento do grão e de sua microsestrutura. As propriedades mecânicas das ligas de alumínio são fortemente dependentes do efeito macrosegregação dendritítica. Esta liga é extremamente de custo relativamente baixo, porém com aplicações em muitos setores da indústria química e petroquímica . O intensivo estudo de ligas amorfas à base de alumínio nas últimas décadas continua a busca de composições adequadas e o desenvolvimento de processos para a produção de peças amorfas volumosas, fator esse que abre o caminho para estudos de consolidação de fitas ou pós-amorfos em temperaturas dentro do intervalo ΔT x com o intuito de se obter peças com estruturas especiais e de alta resistência mecânica.

O processo de consolidação por extrusão a quente apresenta um grande potencial para a consolidação de fitas ou de pós-provenientes de compósitos de estrutura parte amorfas e parte cristalina, desde que se consiga manter um rigoroso controle dos parâmetros de processo, tais como a temperatura e a taxa de deformação.

 

MATERIAIS E MÉTODOS

Os pós dos elementos alumínio, nióbio e boro, conforme a sua granulometria (peneira de 100 mesh), tendo uma pureza de 99,9 % cada um dos elementos, provenientes da Aldrich Chemical, foram pesados nas proporções adequadas à composição (Al54Nb45B5). Os pós foram pesados em uma balança analítica, com resolução de 10-4 g, para obter a respectiva composição nominal da liga de Al54Nb45B5 . O processo de moagem de alta energia foi realizado a seco em um moinho de bolas planetário Fritsch P-5 sob atmosfera de argônio, usando esferas (19 mm de diâmetro) e vaso (225 mL) de aço inoxidável, velocidade de 300 RPM e uma relação de massas esferas/pós de 10:1. Este procedimento foi realizado por 3 h. Diante da ocorrência de mecanismos de soldagem a frio excessiva durante o processo de moagem de alta energia de partículas dúcteis sobre as superfícies do vaso e das esferas, optou-se pela continuação da moagem em meio líquido (álcool isopropílico) por mais 1h, para a recuperação dos pós previamente soldados. Para a identificação das fases da liga a amorfa (Al54Nb45B5), foi usado um difratômetro Shimadzu XRD 6000, utilizando radiação de CuKα com comprimento de onda (λ =1,540 6 Å).

A s medidas foram tomadas para uma ampla gama de ângulos de difração (2θ) que variam de 20 ° a 120 ° com passo angular de 0,05 º e com tempo de contagem por ponto igual a 2,4 s. A microscopia de varredura eletrônica (MEV) foi obtida utilizando um microscópio FEI-COMPANY modelo QUANTA 500 com tensão de 30 kV. Para melhorar a condutividade das amostras, estas foram recobertas com fina camada de ouro. A análise química foi realizada através por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). A evolução microestrutural do pó durante a moagem foi investigada via Difração de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A difração de raios x foi utilizada para identificar as fases presentes dos pós-obtidos por moinho de alta energia com e sem tratamento térmico.

 

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Morfologia da Partícula

Na figura 1 a morfologia das partículas foi investiga pela microscopia eletrônica de varredura (MEV), em todos os tempos de moagem, e foi possível verificar que apesar da irregularidade e a variação do tamanho das partículas do pó, o resultado final não foi influenciado.

Essa variação no tamanho das partículas é inerente à moagem que decorre entre o processo de deformação seguido de soldagem e quebra das partículas. É observado um empilhamento, em camadas, de partículas que foram deformadas e soldadas uma sobre outra no processo da Moagem de Alta Energia para melhor refinamento do grão e da sua microestrutura. O aumento no tempo de moagem facilita o refinamento dos grãos, isto é, no tempo de moagem com 5 h e 15 h conforme a moagem, no MEV da figura 1, ocorre um aumento de 10 4 vezes de um aglomerado denso de partículas irregulares e muito finas em relação ao inicio da moagem. Apesar de um refino tão acentuado o processo ainda continua com o empilhamento de partículas deformadas e soldadas de forma sobreposta.

Evolução microestrutural

O difratograma de raios x na figura 2 apresenta as fases em soluções sólidas S e com compostos metálicos de alumínio (Al) (nas posições 2θ de 43 ° e 67 ° de estrutura tetragonal), ε-NbB2 (nas posições 2θ de 32 ° e 42 ° de estrutura hexagonal) do binário φ-Nb5B2. E do binário ω-Al2Nb3 a fase existente é o δ-AlB2 de estrutura hexagonal na posição 2θ de 45 ° sobreposto ao pico do Al [15]. As fases presentes são na sua maioria intermetálicos dos binários Nb-B e Al-B, e a solução sólida do alumínio no nióbio. Com o tratamento térmico as fases da solução sólida e do alumínio puro tendem a se transformar em fases intermetálicas estáveis, com a evolução do tempo de moagem. O processo de difusão com que os átomos de boro, amorfiza a estrutura para elétrons que migre com maior facilidade para as redes cristalinas do nióbio e do alumínio deformando a rede e formando as fases intermetálicas dos binários AlB e NbB, pois o aumento do tempo de moagem refina a microestrutura da liga Al54Nb45B5.

Essa solução sólida do alumínio no nióbio é comprovada pelo aumento do parâmetro de rede do nióbio. Na figura 3 pode-se observar a variação do parâmetro de rede do Nb com o tempo de moagem.

Os átomos de alumínio são introduzidos na rede cristalina do nióbio alongando seu parâmetro de rede até um determinado tempo, que ainda permanece cúbica, e em seguida tem uma leve diminuída pela continuação do processo da moagem, conforme a figura 3. A formação de uma solução sólida indica que a liga esta atingindo um maior grau de homogeneização. O EDS da figura 4 mostra uma região amostra rica em Al e Nb com presença do B amorfizando a liga Al54Nb45B5 5 de maiores concentração de alumínio, e nióbio se complexando com Oxigênio e B onde existem regiões ricas em nióbio com presença de intermetálicos. A presença da fase amorfa na amostra devido à pequena porcentagem de fase amorfa presente, sendo que a intensidade dos picos de Al-fcc e Nb-fcc são muito superiores quando comparados aos correspondentes à fase amorfa, isto por que a composição da fase amorfa é induzida pelo o B que amorfiza o sistema e forma intermetálicos junto com o Nb, alterando a difusão de Al da fase amorfa para a fase cristalina na Al54Nb45B5 pelas maiores concentrações vista no EDS.

 

CONCLUSÃO

O processo por moinho de alta energia com os parâmetros utilizados mostrou-se eficiente na obtenção da liga Al-Nb-B coma amorfização da mesma como foi observado no difratograma de raios-x com fases intermetálicas;

A partir de 5 h e 15 h de moagem há formação de uma fase desconhecida rica em nióbio que foi caracterizada como uma solução sólida do alumínio no nióbio, se complexando com o boro constatando a solubilidade do nióbio na liga. Essa fase ainda permanece com estrutura cúbica original do nióbio, porém com seu parâmetro de rede alongado pela introdução do alumínio na rede;

A moagem proporcionou, além da formação de liga, uma morfologia com partículas refinadas com formatos irregulares. Esse refino é observado não apenas em proporções macro, mas também microestrutural, indicando uma distribuição homogênea de partículas de segunda fase que permitiram um refinamento nos grãos de alumínio. O processamento de refinamento e parâmetros utilizados é suficientemente bom para fabricar a liga Al-Nb-B, porque o nióbio é completamente dissolvido (solução de fases termodinâmicas), juntamento com o boro que amorfiza as regiões junto com o alumínio, criando regiões de fases intermetálicas e amorfas. No entanto, a optimização da adição de pó de Nb para prevenir a sua oxidação, melhor B, tendo maior resistência à corrosão; Este trabalho também demonstra que a adição destas ligas mestre Al-Nb-B para alumínio e suas ligas introduz potentes inoculantes Nb-B, que promovem o refinamento da estrutura de grãos via nucleação heterogênea. Nb-B é eficaz na inoculação diferente de Al-Si fundido em ligas solidificou-se sobvárias temperaturas e em condições de resfriamento.

 

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao PRH 28 / MCT / ANP pelo o apoio financeiro deste trabalho e ao Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos-MMM do Departamento de Física do Centro de Ciências Exatas e da Natureza da UFPE, e ao CETENE.

 

REFERÊNCIAS

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Recibido: 17/02/2016
Aceptado: 22/11/2016

 

 

Dr. Luciano Nascimento, Centro de Tecnologia e Geociências-CTG/UFPE, Cidade Universitária, Recife, Brasil, luciano.ufpe@gmail.com

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