ARTÍCULO ORIGINAL
Influencia de la temperatura y el tiempo en la tixoconformación del hierro fundido gris hipoeutéctico
Influence of temperature and time in the thixoformability of gray cast iron
Rodolfo López-NadalI, Eugênio José-ZoquiII, Angel Sánchez-RocaI, Hipólito Domingo Carvajal-FalsI
I Universidad de Oriente. Facultad de Ingeniería Mecánica. Santiago de Cuba. Cuba ]]> II Universidad de Campinas. Facultad de Ingeniería Mecánica. Campinas. Brasil
RESUMEN
En este trabajo se estudia la influencia de la temperatura y del tiempo de permanencia en la microestructura, dureza y porosidad del material tixoconformado. Se diseñó usando el software Thermocal una aleación de hierro fundido hipoeutéctico para obtener 40 y 50 % de fase sólida en estado semisólido. La aleación fue producida de forma convencional en moldes de arena. Las muestras fueron calentadas al estado semisólido a 1160 y 1180 ºC, y mantenidas a estas temperaturas por 0, 30, 90 y 120 s. Después fueron comprimidas en una prensa excéntrica equipada con placas paralelas. Los ensayos revelaron que el procesamiento semisólido cambia en el material el tipo de grafito de "A" a "B" (o "E"), pero no afecta el espacio interdendrítico entre láminas de grafito. La dureza del material tixoconformado aumenta con respecto a la materia prima, mientras la porosidad tiende a disminuir al aumentar la temperatura y el tiempo de permanencia.
Palabras claves: tixoconformación, materiales semisólidos, aleaciones ferrosas, evolución de la morfología, microestructura.
ABSTRACT
In this paper is study the influence of temperature and held times in the microstructure evolution, hardness and porosity of the thixoformed material. An alloy of hypoeutectic cast iron was design using the software Thermocal to obtain 40 and 50 % of solid phase in semisolid state. The alloy was produce by conventional casting in sand molds. The samples were heated to the semi-solid state at 1160 and 1180 ºC and held at these temperatures for 0, 30, 90 and 120s. The tests were carried out in eccentric press equipped whit two parallel platen. Tests reveal that the thixoforming operations change the graphite type from "A" to "B" (or "E"), but not affect the interdendritic arm spacing between graphite lamellae. The hardness of the thixoformed material showed an increase compared to designed alloy. The porosity analysis reveal a tendency to decrease whit the increase of temperature and holding time related with the original raw material.
Key words: thixoforming, semisolid materials, ferrous alloys, morphology evolution, microstructure.
]]>
INTRODUCCIÓNEn 1976 el Dr. Merton Flemings [1] publicó el primer trabajo que estudió la posibilidad de procesar hierro fundido en estado semisólido (SSM). La aplicación de la tecnología de procesamiento en estado semisólido para aleaciones base hierro permaneció relativamente inexplorada hasta 1992, cuando varios trabajos fueron presentados en la 2da Conferencia internacional de procesamiento de aleaciones semisólidas y materiales compuestos, con especial atención a la obtención de materia prima para procesamiento semisólido [2].
Pocos años después, se presentó un trabajo donde se explica el comportamiento del hierro fundido en estado semisólido, seguido de varios trabajos sobre el llenado de matrices [3]. El trabajo más completo en el tema [4] aborda el rango de composición química para la producción de hierro fundido como materia prima para procesamiento semisólido, así como las propiedades mecánicas del componente tixoconformado, demostrándose el potencial de esta tecnología.
En varios trabajos se ha discutido sobre la fluidez del hierro fundido gris en estado semisólido, incluyendo el desarrollo de hierro fundido dúctil semisólido [5]. El análisis de la fluidez de la pasta metálica en el procesamiento semisólido y sus propiedades mecánicas [6], el efecto del procesamiento semisólido en la microestructura solidificada y las propiedades mecánicas del hierro fundido gris [7,8], así como un estudio de los cargas y velocidades de durante la conformación en estado semisólido [9].
Otras publicaciones han abordado el tema de la producción de materia prima bruta y/o procesamiento en estado semisólido, pero pocos abordan temas relacionado con el comportamiento semisólido en términos de evolución microestructural en estado semisólido, y la correspondiente viscosidad de los materiales. El proceso de tixoconformación implica calentar el material en el rango semisólido, seguido de un proceso de forja. Se puede llegar a un mejor entendimiento de este proceso estudiando la morfología y el comportamiento reológico del material en este rango de temperaturas.
En este trabajo se analiza la influencia de las variables tiempo y temperatura en la microestructura, la dureza y la porosidad final de un hierro fundido hipoeutéctico (Fe-2.6wt%C-1.5wt%Si) tixoconformado.
MATERIALES Y MÉTODOS
Para el desarrollo del trabajo fue usado el software Thermo-Calc® para el diseño de la materia prima y obtener una composición química que permitiera alcanzar de un 40-50 % de líquido después de fundir la fase eutéctica. Basado en el diagrama del Thermo-Calc®, fueron escogidos dos niveles de temperaturas para los ensayos de tixoconformación: 1160 ºC y 1180 ºC [10-11].
Una aleación de Fe-2.6wt%C-1.5wt%Si fue obtenida por la vía de fundición convencional en moldes de arena. En la tabla 1 se muestra la composición química del hierro fundido hipoeutéctico producido como materia prima, la misma se encuentra dentro del rango de la composición química diseñada usando el software Thermo-Calc. El material fue caracterizado químicamente utilizando un espectrofotómetro IBM model 007 [10-11]. ]]>
Los ensayos fueron realizados usando la instalación experimental mostrada en la figura 1:
Para estudiar la evolución de la morfología de la microestructura, se calentaron muestras de 30 mm alto ×30 mm de diámetro desde la temperatura ambiente (27 ºC) hasta el estado semisólido a 1160 y 1180 ºC en aproximadamente 11 min, aplicando una tasa de calentamiento de 110 ºC/min, en un horno de inducción Norax de 8 kHz y 25 kW. Las muestras fueron mantenidas a estas temperaturas durante 0, 30, 60, 90 y 120 s, inmediatamente después fueron tixoconformadas.
Los tiempos de permanencia de 0, 30, 60, 90 y 120 s fueron escogidos con el propósito de atender las necesidades de aplicaciones industriales, en las cuales el control se efectúa fundamentalmente sobre esta variable. Con el aumento de la temperatura y los tiempos de permanencia se espera un aumento del tamaño de grano como el reportado por [12] para aleaciones de Ti, por tal motivo estos tiempos son pequeño para evitar el crecimiento excesivo de los glóbulos reportado por [13] para el HF.
Todos los ensayos de compresión fueron ejecutados en una prensa excéntrica a la cual se le acopló un conjunto de placas paralelas fabricadas de acero AISI H13. La prensa se instrumentó con una célula de carga 1-S40/10T tipo S, de sensibilidad 3 mV/V, con 0.05 % de precisión y carga máxima de 10 Ton (98 kN) que fue adaptada al émbolo de la prensa, así como, un dispositivo medidor de desplazamiento con un sensor de desplazamiento lineal inductivo Micro Epsilon LVDT VIP-200-ZA-2-SR7-I, (linealidad ±0.2 %). Ambas señales fueron capturadas por un sistema de adquisición de datos National Instruments USB 6210. Fue desarrollado un software especial en Labview® para adquirir y almacenar los datos de fuerza (N), tiempo (ms) y posición (m) con una tasa de 5000 datos/s.
Las muestras de 30 mm de altura (H0) y 30 mm de diámetro fueron calentadas en el horno de inducción hasta los niveles de temperaturas y tiempos seleccionados, trasladas a la prensa y comprimidas. Las placas paralelas fueron calentadas a 200 ºC.
Los ensayos de compresión se realizaron de acuerdo con los clásicos ensayos de compresión entre placas paralelas realizados por [1], donde utilizaron muestras de 12.5 mm de diámetro por 6.25 mm de altura de una aleación de Sn-15wt%Pb y asumieron un comportamiento newtoniano. ]]>
Después de la tixoconformación se caracterizaron las fases de ferrita (α), perlita (α + Fe3C) y grafito (G), se determinó el tamaño de las láminas de grafito y el espacio entre los brazos dendríticos (Distancia entre las láminas de grafito).Todas las muestras fueron cortadas longitudinalmente, embutidas en bakelita, desbastadas con papeles de esmeril de tamaño 220, 320, 400, 600 y 1200, y pulidas con pasta de diamante de 6 µm y 1 µm. Las muestras pulidas fueron atacadas usando Nital 5 % (HNO3 en alcohol etílico a 5 vol%). Las muestras atacadas fueron lavadas con agua corriente durante 30 s y secadas.
El análisis metalográfico fue realizado en un microscopio óptico marca Leica DMIL. El espacio entre los brazos dendríticos (IAS), i.e, el tamaño de las fases primarias, fue determinado por el software diseñado en MATLAB para este propósito, basado en el método de los interceptos de Heyn, y de acuerdo con la norma ASTM E112 (1996). El conteo de los glóbulos de fases primarias fue realizado en diferentes campos de la misma micrografía, usando un mínimo de 12 imágenes de diferentes partes de la muestra.
Los ensayos de dureza a las muestras tixoconformadas se realizaron en un microdurómetro Vickers (HV) marca Buehler 6300 con 200 gf de carga aplicada durante 15 s. Se realizaron un mínimo de 10 mediciones en áreas diferentes y se promedió el valor medio.
Se realizaron ensayos de porosidad para ver la influencia de los tiempos de permanencia y la cantidad de fase líquida con la formación de poros de las muestras tixoconformadas en estado semisólido. La determinación de la porosidad se realizó por el método gravimétrico teniendo en cuenta la composición química del material y empleando el método de Arquímedes para la determinación del volumen.
Para el desarrollo del trabajo fue usado un diseño experimental totalmente aleatorizado del tipo multifactorial de dos variables, tiempo y temperatura con diferentes niveles. Se realizó un análisis estadístico aplicando el F-test para la validación de los resultados experimentales obtenidos.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La microestructura del hierro fundido gris obtenido como materia prima, presentó la mayoría de las láminas de grafito del tipo "A" segregadas y alineadas entre los brazos dendríticos, aunque en algunas zonas aisladas no presenta ninguna orientación preferencial. La nucleación ocurre a partir de los cristales primarios de austenita, que una vez transformada produce una base metálica perlítica en su mayoría (Fe α + Fe3C) [14] con formación de ferrita (Fe α) entre los límites de los granos con un contenido del 3-7 %. En la figura 2 se muestra la microestructura del material, con y sin ataque químico.
El proceso de tixoconformación provocó cambios en la microestructura del material. En la figura 3 se muestra la microestructura con y sin ataque químico. En esta se detalla la evolución de la morfología del hierro fundido Fe-2.6 wt%C-1.5 wt%Si tixoconformado en estado semisólido a 1160 ºC (Fig. 3a) y a 1180 ºC (Fig. 3b), para tiempos de permanencia de 0, 30, 90 y 120 s.
En la figura 3, se observa que la cantidad de fase liquida formada incluso con la temperatura más baja (1160 ºC) fue suficiente para provocar la globulización de la fase perlítica, corroborando lo publicado por otros autores [15]. Para la condición de 0 s de tiempo de permanencia, la distribución del grafito tiene un diseño aleatorio que ya era visible en algunas zonas de la microestructura en estado como fundido, pero después de la tixoconformación quedó mejor definida y completamente aleatoria, con cierta tendencia a formar pequeños grupos de grafitos, cambiando la morfología de tipo "A" a tipo "E".
Para tiempos de permanencia de 30, 90 y 120 s, la presencia de fase liquida y los mecanismos de difusión favorecen la fase primaria, lo que resulta en un cambio de la morfología del grafito de tipo "E" a "B", con combinación de segregación interdendrítica con orientación preferencial y pequeños grupos con grafito fino en forma de rosetas cercano a la morfología eutéctica. El aumento del tiempo de permanencia también promueve la formación de formas globulares mucho más definidas, de forma particular a 30 s, se observa cierta tendencia a la coalescencia con una estructura muy similar a la obtenida en otras investigaciones que emplean rampa de enfriamiento para la obtención de semisólidos [15].
La microestructura obtenida como resultado de los ensayos de comprensión, fueron determinantes para estudiar la evolución morfológica del material. Los ensayos demostraron que el calentamiento en el rango semisólido y las operaciones siguientes de tixoconformación cambian la morfología del material en términos del tipo de grafito de "A" a "B" (o "E"), pero no afecta el espacio interdendrítico.
En la tabla 2 se muestran los datos cuantitativos obtenidos del análisis de las imágenes metalográficas de muestras en estado fundido y tixoconformadas a 1160 ºC y 1180 ºC.
Si comparamos los valores cuantitativos de las fases ferrita y perlita, entre el material usado como materia prima y después de tixoconformado (tabla 2), podemos afirmar que no existen diferencias significativas para un intervalo de confianza del 95 %. Se demuestra entonces, que estas relaciones de proporciones de fases son mucho más dependientes de la velocidad de enfriamiento que del procesamiento en estado semisólido.
En la figura 4, se muestra de forma gráfica la influencia de los tiempos de permanecía y la temperatura en la separación de los brazos interdendríticos (IAS) y la longitud de las láminas del grafito. Como se puede observar en las micrografías de la figura 3 y comprobar en la figura 4a), los tiempos de permanencia, así como la temperatura del proceso de tixoconformación, no influyen en el espacio interdendrítico de las láminas de grafitos, a pesar de cambiar el tipo de grafito y su orientación. ]]>
Se corroboró que la longitud de las láminas de grafito, fueron afectadas por el proceso de tixoconformación, presentando diferencias significativas entre el material en estado como fundido y el material semisólido
procesado, como se puede ver en la figura 4 b). La longitud de las láminas de grafito en los materiales procesados por tixoconformación resultó menor que la del material en estado como fundido. Este parámetro no varió cuando fueron usadas las diferentes condiciones de temperatura y tiempos de permanencias aplicadas en los ensayos.
Este resultado indica que la microestructura es estable lo cual es un aspecto importante para su aplicación industrial, en el cual este proceso es efectivo desde el punto de vista comercial.
El comportamiento de la dureza del material después de la tixo-conformación a 1160 ºC y 1180 ºC, fue analizado y se muestra en la figura 5.
En la figura 5, se comprueba que la dureza del material tixoconformado resultó mayor que en el hierro fundido usado como materia prima, sin embargo no existen diferencias significativas de la dureza para los diferentes tiempos de permanencias y temperaturas usadas en el trabajo. ]]>
Por su importancia en la aplicabilidad de este material tixoconformado en la industria, fueron realizados ensayos de porosidad cuyos resultados se muestran en la figura 6.Como se comprueba en la figura 6, la porosidad de las muestras tixoconformadas solo muestra cambios significativos para la condición de 1160 ºC con 0 s de permanencia. Para el resto de las condiciones ensayadas no se observan diferencias significativas. Esto demuestra que el tiempo de permanencia es el factor que más influye en la porosidad. De forma general se observó una tendencia a disminuir la porosidad a medida que aumenta el tiempo de permanencia.
Por los resultados obtenidos en el trabajo es posible afirmar que la formación de poros está asociada con la temperatura y la cantidad de fase liquida. En este proceso la fase liquida siempre tiende a descender a la mitad inferior de la muestra, en las condiciones de menor temperatura, durante la tixo-conformación, la muestra se enfría muy rápido y la fase liquida además de ser menor, no tiene tiempo suficiente para llenar las micro cavidades que se encuentran en la mitad superior de la muestra. A medida que aumenta, tanto la cantidad de fase liquida, como el aumento del tiempo de permanencia, la fase liquida tiene más posibilidades de llenar un mayor número de cavidades durante el proceso de compresión, lo que resulta en una disminución de la porosidad del material tixoconformado corroborando lo reportado por [16].
CONCLUSIONES
Después de analizar los resultados aquí expuestos se pueden reconocer como conclusiones las siguientes:
El hierro fundido Fe-2.6wt%C-1.5wt%Si diseñado especialmente para esta investigación, muestra un resultado prometedor como un material tixoconformable.
A temperaturas de 1160 ºC y 1180 ºC, después del proceso de tixoconformación, la microestructura presenta buena estabilidad sin cambios significativos en espacio entre las láminas de grafitos, ni las cantidades de fases de la matriz metálica. ]]>
El calentamiento al estado semisólido y las operaciones de tixoconformación cambian la morfología del material, en términos del tipo de grafito, de tipo "A", a tipo "B" (o "E") y disminuye la longitud del grafito.Se verificó un aumento de la dureza de las muestras tixoconformadas con respecto al material usado como materia prima.
La porosidad del material tixoconformado tiende a disminuir con el aumento del tiempo de permanencia y de la temperatura de procesamiento.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a Mr. José Maria Marquiori de la compañía, Valentini & Cia Ltd. También se agradece a CAPES, por la ayuda financiera para el Proyecto CAPES/MES-Cuba No. 095/2010 y CNPq por su soporte técnico y financiero.
REFERENCIAS
1. Flemings, M. C., Riek, R. G. y Young, K. P."Rheocasting processes". AFS International Cast Metals Journal, 1976. vol. 1, nº 3, p. 11-22. ISSN 1364-0461
2. Murakami, H. Y., Yoshikawa, Y., Takebayashi, K. et al. "Semi-solid metal making of high melting point alloys by electromagnetic stirring". En: Proceedings of the 2nd International Conference on Semi-Solid Process Alloy Composites. Cambridge, USA. 1992, p. 67-75. ISBN 087339223X
3. Muumbo, A. y Nomura, H. "Micro-structural characterisation and mould-filling behaviour of grey cast iron stirred in the semi-solid state". International Journal of Cast Metals Research. 2002, vol 15, nº. 1, p. 31-39. ISSN 1364-0461
4. Nomura, H., Qiu, P., Takita, M. et al. "Semi-solid processing of cast iron". Materials Transactions. 2001, vol. 42, nº. 2, p. 303-308. ISSN 1347-5320
5. Tsuchiya, M., Ueno, H. y Takagi, I. "Research of semisolid casting of iron". JSAE, 2003, vol. 24, nº. 2, p. 205-214. ISSN 0389-4304. DOI 10.1016/S0389-4304(03)00013-4.
6. Pahlevani, F. y Nili-Ahmadabadi, M. "Development of semi-solid ductile cast iron". International Journal of Cast Metals Research. 2004, vol. 17, nº. 3, p. 157-161. ISSN 1743-1336. DOI 10.1179/136404604225020560
7. Ramadan, M., El-Bagoury, N., Fathy, N. et al. "Microstructure, fluidity, and mechanical properties of semi-solid processed ductile iron". Journal of Materials Science. 2011, vol. I, nº 11, p. 4013-4019. ISSN 1573-4803, DOI 10.1007/s10853-011-5329-7
8. Shabestari, S. G. y Parshizfard, E. "Effect of semi-solid forming on the microstructure and mechanical properties of the iron containing Al-Si alloys". Journal of Alloys and Compounds. 2011, nº. 509, p.7973-7978, ISSN 0925-8388, DOI 10.1016/j.jallcom.2011.05.052.
9. Heidarian, B., Nlili-ahmadabadi, M. y Moradi, M. "Mechanical properties of thixo-formed austempered ductile iron". Trans. Nonferrous Met. Soc. China. 2010, vol. 20, p. 798-804. ISSN 10036326, DOI 10.1016/S1003-6326(10)60584-5. ]]>
10. Roca, A. S., Carvajal, H. D., Pedron, A. et al. "Thixoformability of hypoeutectic gray cast iron". Journal of Materials Processing Technology. 2012, nº. 212, p.1225-1235, ISSN 0924-0136, DOI 10.1016/j.jmatprotec.2012.01.012.
11. Robert, M. H. y Cristofolini, R. "Analysis of the thixoability of ASTM A536 ductile iron". Journal of achivemensts in materials and manufacturing engeneering. 2008, vol. 28, p. 115-122. ISSN 1734-8412.
12. Elmquist, L y Sonawane, P. A. "On the relation between primary and eutectic solidification structures in gray iron", IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng., 2011, nº. 27. ISSN 1757-899X, DOI 10.1088/1757-899X/27/1/012060.
13. Nili-Ahmadabadi, M., Pahlevani, F. y Babaghorbani, P. "Effect of Slope Plate Variable and Reheating on the Semi-Solid Structure of Ductile Cast Iron", Tsinghua Science and technology, 2008, vol. 13, p, 147-151. ISSN 107-0214.
14. Chen, Y., Wei, J., Zhao, Y. et al. "Microstructure evolution and grain growth behavior of Ti14 alloy during semi-solid isothermal process". Transactions of nonferrous metals society of China. 2011, vol. 21, p. 1018-1022. ISSN 1003-6326, DOI 10.1016/S1003-6326(11)60815-7
15. Wierzchowski, W., y Grochal,T. "Semi-solid processing method for cast iron". Archives of foundry engineering. 2010, vol. 10, nº 3, p. 149-154. ISSN 1897-3310.
16. Zoqui, E., Roca, A. y Carvajal, H. "Microstructure of Thixoformable Hypoeutectic Cast Iron". Solid State Phenomena. 2013, vol. 192-193, p. 219-224, ISSN 1012-0394, DOI 10.4028/www.scientific.net/SSP.192-193.219.
Recibido: 18 de marzo de 2013
Aceptado: 8 de agosto de 2013
Rodolfo López-Nadal. Universidad de Oriente. Facultad de Ingeniería Mecánica. Santiago de Cuba. Cuba ]]>
Correo electrónico: rlopez@dmm.uo.edu.cu ]]>
