Palabras clave: ACERO INOXIDABLE/análisis; PROSTAGLANDINAS; ABSORCION ATOMICA/métodos.
En la obtención de prostasglandina F2a a partir de prostaglandina A2, se presentan 2 etapas que coinciden con las antes mencionadas, epoxidación selectiva y reducción estereoselectiva, donde se emplean estos reactivos (González JA. Reglamento de laboratorio para la obtención de PGF2a. La Habana: Centro de Química Farmacéutica, 1993). Es conocida la alta reactividad de estos compuestos frente a compuestos vulnerables a su ataque, en particular en prostaglandinas estos procesos se realizan a temperaturas muy bajas (-25 y -78 o C, respectivamente) con vistas a lograr los productos deseados,5 desconociéndose cómo actúan en estas condiciones frente al acero inoxidable del tipo 316.
Con vistas a obtener este producto a una mayor escala de trabajo, dadas las características de reacción en cada etapa y la necesidad del empleo de un reactor de acero inoxidable, se plantea el estudio de las posibles afectaciones que puedan incidir en la reacción con respecto al tiempo de utilización efectivo de un reactor, con este tipo de acero inoxidable, relacionadas con el fenómeno de la corrosión por el uso de estos reactivos en el proceso de obtención de prostaglandina F2a, siendo éste el objetivo fundamental de nuestro estudio.
La determinación de la contaminación por metales de la solución reaccionante se hizo por el método de absorción atómica de llama en un equipo Pye Unicam 929 para cada una de las variantes estudiadas, y se confeccionó la curva de calibración a partir de soluciones patrones de concentración conocida.
Después se extrajo la placa, se lavó con agua desionizada y se secó en la desecadora a vacío. Posteriormente se pesó y se observó la superficie de ésta con el objetivo de detectar cualquier deterioro.
Se repitió la experiencia para condiciones drásticas, donde se duplica ron los volúmenes de peróxido de hidrógeno 30 % (v/v) y de solución de hidróxido de potasio 1 mol/L, permaneciendo el resto de las condiciones constantes (3 réplicas cada uno).
Siguiendo este esquema de reacción, se estudiaron las siguientes variantes.
Variante A: Condiciones normales (proporciones establecidas en la síntesis) sin la adición de peróxido de hidrógeno 30 % ni solución de hidróxido de potasio 1 mol/L a una temperatura de -78 o C.
Variante B. Condiciones normales con la adición de peróxido de hidrógeno 30 % y solución de hidróxido de potasio 1 mol/L a una temperatura de 0 o C. ]]>
Variante C: Condiciones drásticas (cantidades duplicadas del agente reductor) con la adición de peróxido 30 % y solución de hidróxido de potasio 1 mol/L a una temperatura de 0 o C.Además se probaron otras variantes de interés en una sola experiencia que fueron: a temperatura de 0 o C bajo condiciones normales sin la adición de peróxido de hidrógeno 30 % ni solución de hidróxido de potasio 1 mol/L y bajo condiciones drásticas duplicando las cantidades de L-selectride, peróxido de hidrógeno 30 % y solución de hidróxido de potasio 1 mol/L, así como para condiciones drásticas (doble cantidad de L-selectride) a temperatura ambiente.
Una vez concluido el tiempo de reacción en cada uno de los casos, la placa en estudio pasó al proceso de secado en la desecadora a vacío, posteriormente se pesó y se observó detenidamente la superficie.
Según reportes, el acero inoxidable del tipo 316 no sufre afectaciones por corrosión por la presencia de peróxido de hidrógeno al 30 % y sí en soluciones muy concentradas de hidróxido de potasio, donde puede llegar a provocar el 0,25 % de daños por corrosión en el metal.6,7
Los resultados de nuestras experiencias para la reacción de epoxidación, donde están presentes estos reactivos, reflejan la no interacción de éstos con la placa metálica. En la tabla 1 se observa que las variaciones en el peso de las placas están en el nivel de los 0,0001 mg por incremento y no por disminución, lo que puede ser ocasionado por la deposición de algunas partículas del sólido que se forma en la reacción.
Por la observación de las placas no se detecta ninguna irregularidad en la superficie, lo que induce la no interacción significativa entre los reactivos y el metal.
Estos resultados se corresponden con lo esperado, pues este medio de reacción utilizado a esas concentraciones y durante el tiempo de contacto establecidos, tiende más bien a un proceso de pasivación de la superficie. La solución de ácido clorhídrico 2 mol/L que se adiciona finalmente para neutralizar el medio, a pesar de obtener resultados positivos a este nivel de experimentación, sí constituye un factor de riesgo en el proceso industrial debido a que los iones cloruros son altamente corrosivos y el uso continuo del reactor en proceso puede llegar a deteriorarlo, por lo que se recomienda trasvasar la mezcla de reacción a un reactor esmaltado antes del ajuste de pH.
No se reporta en la literatura el porcentaje de corrosión que puede presentar el acero inoxidable del tipo 316 por la presencia de un agente reductor de la familia de los trialquilborohidruros, aunque se conoce que esta clase de metal es resistente a medios reductores o frente a agentes reductores en general.7
Los resultados obtenidos en las experiencias desarrolladas relacionadas con la reducción estereoselectiva, fueron satisfactorios para todas las variantes, en el sentido que no se observa ron en las placas alteraciones en su superficie ni variaciones apreciables en el peso (tabla 2) que pudieran reflejar alguna interacción entre el metal y el agente reductor.
Las experiencias realizadas a temperaturas superiores a la que se emplea en la reacción con prostaglandinas, incluyendo temperatura ambiente, no presentaron alteraciones en los resulta dos a este nivel de experimentación. ]]>
Como resultado del estudio por el método de absorción atómica para la determinación de metales en el medio reaccionante no se tuvieron, en general, señales que detectaran la presencia del níquel, cromo y manganeso en la solución de la muestra analizada; se encontraron para algunas muestras, en el caso de la determinación de manganeso, valores de absorbancia tan pequeños, que están por debajo del límite de detección, con valores de concentración no cuantificables. Teniendo en cuenta además que el error del equipo empleado es de ± 0,002, se infiere la no contaminación de la solución por interacción del medio reaccionante con la placa metálica analizada.<1> Ingeniera Química. Aspirante a Investigadora.
<2> Licenciado en Química. Investigador Auxiliar.
<3> Licenciada en Química. Investigadora Agregada.
<4> Técnico Medio en Química.
Ing. Mayra Castro. Centro de Química Farmacéutica. Ave 200 y 21, Atabey, municipio Playa, Ciudad de La Habana, apartado 16042, Cuba. ]]>