Gel de hidróxido de aluminio: análisis comparativo de métodos de separación sólido-líquido que se utilizan en su producción

Jesús García Valdés¹ y Martha Gómez Carril¹

RESUMEN

Se analizó de forma comparativa diferentes variantes de separación sólido-líquido para la obtención del gel de hidróxido de aluminio como sedimentación, filtración al vacío (por lotes y continua), filtración a presión y centrifugación. Se presentan las ventajas y desventajas de cada variante incluyendo un análisis técnico-económico de éstas. Se concluye que el uso de un filtro rotatorio al vacío satisface los requerimientos establecidos.

Descriptores DeCS: HIDROXIDO DE ALUMINIO/química; INDUSTRIA FARMACEUTICA; COMPOSICION DE MEDICAMENTOS/métodos.

El gel de hidróxido de aluminio es el antiácido no sistémico más utilizado en el mundo en la terapia gastroduodenal. Su administración puede ser en preparaciones líquidas orales así como formas sólidas.¹ Para la preparación de las formas líquidas se recomienda el uso del gel de hidróxido de aluminio compresado; sin embargo, en Cuba por limitaciones económicas, el gel de hidróxido de aluminio que se ha importado para estos fines es el gel seco, que ha ocasionado innumerables problemas en la elaboración de las suspensiones.

Esta situación ha llevado a nuestra Industria Farmacéutica a desarrollar una tecnología de obtención para el gel de hidróxido de aluminio compresado, a partir de sulfato de aluminio producción nacional (Electroquímica de Sagua) y de carbonato de sodio importado.

La reacción que tiene lugar se representa por la ecuación siguiente:

Al₂(SO₄)₃ + 3Na₂CO₃ + 3H₂O ® 2Al(OH)₃ + 3Na₂SO₄ + 3CO₂
]]> En la reacción anterior se observa que como subproducto de ella se obtienen cantidades significativas de sulfato de sodio que es necesario eliminar para obtener un producto que cumpla con los requerimientos de la Farmacopea de los EE.UU.

Por lo antes expuesto hay que introducir en el proceso tecnológico una operación de separación sólido-líquido para eliminar las aguas madre con posterior lavado del sólido.

En nuestro trabajo se evalúan las variantes de separación siguientes: sedimentación, filtración al vacío por lote, filtración al vacío continuo, filtración a presión, centrifugación-filtración y la centrifugación-sedimentación.

MÉTODOS

La reacción de obtención del gel de hidróxido de aluminio se efectuó según la tecnología desarrollada por los autores del presente trabajo (fig.). Las características de la suspensión utilizada se resumen a continuación:

Contenido de óxido de aluminio: 4 %
Contenido de sulfato de sodio: 13-16 %
Densidad: 1,183 + 0,005
Densidad del sólido suspendido: 1,24-1,25
Densidad del líquido madres: 1,13 - 1,14
Sólido volumétrico: 52,6 %

FIG. Diagrama de flujo para la obtención del gel de hidróxido de aluminio.

Teniendo en cuenta la necesidad anual de gel de hidróxido de aluminio y el tiempo que se dedicaría en la instalación propuesta para la obtención de este producto, se pudo calcular que el sistema de separación sólido-líquido debía tener capacidad para separar y lavar 20 000 L diarios de reacción.

Los métodos de separación sólido-líquido utilizados siguen los principios descritos en la literatura especializada.^2-5 Estos métodos se describen brevemente a continuación:

Sedimentación. Se basa en el asentamiento de un sólido en dispersión en un medio líquido durante un tiempo determinado. El líquido se decanta y el sedimento se mezcla nuevamente con una cantidad adicional de líquido. La operación se repite hasta que el contenido del soluto a eliminar, soluble en el líquido, se encuentre dentro de los límites establecidos.

Para la eliminación del sulfato de sodio presente en la reacción de obtención del gel de hidróxido de aluminio, el volumen de cada lote de reacción se llevó al doble con agua potable y se dejó sedimentar durante 16 h; posteriormente se eliminó por decantación el sobrenadante hasta alcanzar el volumen inicial de reacción. Esta operación se repitió hasta alcanzar el contenido permisible de sulfato en la suspensión.

Filtración. La filtración es la separación de partículas suspendidas en un líquido haciendo pasar dicha suspensión a través de un tabique permeable denominado medio filtrante, el cual es atravesado por el líquido, quedando retenidas las partículas sobre el medio filtrante. Para lograr el paso del líquido se emplea un diferencial de presión entre ambas caras del medio filtrante. La torta formada se puede lavar mediante el empleo de líquido de lavado.

Filtración al vacío por lotes. En este caso para la eliminación del sulfato de sodio presente en la reacción de obtención del gel de hidróxido de aluminio, se filtró la mezcla de reacción con un nivel de presión reducida constante, realizándose el lavado en estas mismas condiciones y pasando agua continuamente a través del sólido retenido en el filtro al vacío de porcelana, con un diámetro de 30 cm.

Filtración al vacío continuo. El tipo más común de filtro al vacío continuo es el filtro rotatorio, el cual consiste en un tambor horizontal que gira a una velocidad determinada; el tambor se cubre de un medio filtrante adecuado el que se sumerge parcialmente en el líquido para formar una capa de sólidos sobre éste con la aplicación de vacío. La capa de sólido se lava continuamente mientras gira el tambor, la cual se desprende posteriormente con la aplicación de aire y la ayuda de una cuchilla adecuada, recogiéndose en un recipiente colector. ]]> Esta variante fue ensayada en un filtro rotatorio al vacío piloto, Larox VF 05 de 0,5 m² de superficie filtrante de la firma Larox.

Filtración a presión. Esta variante fue ensayada en un filtro a presión Labox de la firma Larox, de 25 cm² de superficie.

Centrifugación. Consiste en separar sustancias sólidas suspendidas en líquidos, para lo cual se aprovecha la fuerza centrífuga que se produce en todo cuerpo que gira. Esta fuerza opera sobre los componentes de una mezcla y los arroja con gran fuerza en dirección opuesta al centro de revolución. Como la fuerza centrífuga será mayor en la sustancia más densa, ésta se dirige al fondo de la centrífuga.

Para estudiar esta variante de separación y lavado, la suspensión de reacción se introdujo en una centrífuga de filtración con cesto de 12 cm de diámetro y 4 cm de alto, empleando "un telo" apropiado y operándola a 450 G.

Centrifugación con rotor de sedimentación. En esta variante se utilizó una centrífuga de discos y boquillas de la firma Westfalia modelo SKOG-205, con alimentación de la suspensión que se sometió a un factor centrífugo de 5 000 G descargándose el líquido clarificado libre de espuma. Los sólidos concentrados se descargaron continuamente a través de las boquillas. Estos sólidos se resuspendieron en agua y se procedió a su separación con el empleo de la centrífuga. El proceso de resuspensión y centrifugación se repitió hasta alcanzar el contenido máximo de sulfato en la suspensión.

RESULTADOS

Sedimentación.

El tiempo total requerido por lote fue de 200 h.

Se obtuvo una suspensión con una concentración aproximada de 4 % de Al₂O₃.

Filtración al vacío por lotes. Las variables óptimas de operación determinadas fueron las siguientes:

Diferencia de presión: 590 mmHg (manométrico).

Lavado: se requieren 4 L de agua cruda y 0,5 L de agua desionizada por cada litro de reacción.

Tiempo de descarga total: 30 min.

Se obtuvo un gel compresado con una concentración aproximada del 9 % de Al₂ O₃.

Filtración al vacío continuo. Se determinó que para las cantidades de suspensión a procesar anualmente, en esta variante se requería: un filtro rotatorio Larox modelo VF 18/9 de 9 m², con 2 colectores, uno para el líquido madre y otro para las aguas de lavado, y 4 líneas de lavado con 6 boquillas cada una.

Los parámetros de operación serían:

Velocidad de rotación:1 rpm
Capacidad de filtración: 4-5 L de reacción/m²/min.
Lavado: Se requieren 5 L de agua cruda y 5 L de agua desionizada por cada litro de reacción.

Se obtuvo un gel compresado con una concentración aproximada del 8 % de Al₂O₃.

Filtración a presión. Durante la ejecución de los ensayos se pudo comprobar que este método no era adecuado para el gel de hidróxido de aluminio, pues la capa de sólido que se forma sobre el tejido se cuartea, produciéndose canalizaciones que imposibilitan su lavado. Por ende esta variante fue rechazada.

Centrifugación por filtración. Para esta variante se determinaron las variables que resultaban críticas en la operación, y se establecieron los parámetros de operación siguientes:

Dosificación: 45 L de reacción/m²
Medio filtrante: tejido 2074
Centrifugaciones por día: 12-14
Lavado (litro/litro de reacción): 7 L de agua cruda más 2 L de agua desionizada

Se obtuvo un gel compresado con una concentración aproximada del 8 % de Al₂O₃.

Centrífuga de sedimentación. En este caso se estableció que se requerían 4 centrífugas HD-30 de la firma Westfalia, conectadas en serie para lograr una buena separación y lavado del gel de hidróxido de aluminio, lo cual se comprobó al recibir una oferta de esta firma especializada.

Se comprobó que para el lavado se requieren 3 L de agua desionizada por cada litro de reacción.

Se obtuvo un gel compresado con una concentración aproximada del 6 % de Al₂O₃.

En la tabla 1 se resumen los requerimientos para las diferentes variantes de separación y lavado estudiadas. ]]>

TABLA 1. Requerimientos para la operación de separación y lavado

			Área	Agua	Agua
	Equipo		ocupada	cruda	desionizada
Variante	]]> requerido	Cantidad	m²	m³	m³	Electricidad kWh	Personal
Sedimentación	Tanque 40 m³	12	216	]]> 160	40	240	1 operador A
							1 operador B
Filtración al vacío	Filtro de 2 m² área
por lotes	filtrante	31	216	80	]]> 10	560	10 operadores A
	Filtro
Filtración al	rotatorio
vacío continua	de 9 m²	1	42	100	100	]]> 443	3 operadores B
	Centrífuga
Centrifugación-	diámetro
filtración	1 500 mm	10	32	140	40	2 800	]]> 5 operadores B
	Separador
Centrifugación-	a boquilla
sedimentación	HD-30	4	42	-	60	440	1 operador A
1 auxiliar

TABLA 2. Gastos monetarios para 1 d de operación

Variante	Depreciación	Agua	Electricidad	Mano de obra	Total
Sedimentación	144,18	]]> 36,00	20,38	17,92	$ 218,48
Filtración al vacío por lotes	67,01	60,00	37,61	29,29	$ 275,85
Filtración al vacío continua	149,29	]]> 13,00	33,96	97,60	$ 211,91
Centrifugación-filtración	263,37	34,00	237,72	97,60	$ 632,69
Centrifugación-sedimentación	162,96	]]> 20,00	37,36	17,92	$ 238,24

DISCUSIÓN

Se concluye que el uso del filtro rotatorio al vacío es el procedimiento más adecuado para la separación y lavado del gel de hidróxido de aluminio, por ser ésta la variante más conveniente tanto desde el punto de vista técnico como económico.

SUMMARY

Subject headigns: ALUMINUM HYDROXIDE/chemistry; DRUG INDUSTRY; DRUG COMPOUNDING/methods.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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McCabe WL, Smith JC. Unit operations of engineering. New York: MacGraw-Hill; 1966:324-53.
Perry R, Green D, ed. Perry´s chemical engineers handbook 6 ed. New York: McGraw Hill; 1984:57-87.
Rantala P. Cake washing in solid/liquid separation. Proc. V^th World Filtration Congress, Societé Francaise de Filtration, Nice, France, June 1990;1:74-9.
Dream RF. Centrifugation and its application in the biotechnology industry. Pharm Eng 1992; 12(Nov-Dec): 44-52.

Recibido: 8 de diciembre de 1999. Aprobado:14 de enero del 2000.
Ing. Jesus García Valdés. Avenida 313 No. 16408 esquina 164 A, Reparto Lutgardita, municipio Rancho Bayeros, Ciudad de La Habana, Cuba.

¹Investigador Titular. ]]> 1972 2 ed 762.3 1966 324-53 1984 6 ed 57-87 June 1 99 74-9 1992 12 Nov-Dec Nov-Dec 44-52