ARTÍCULO ORIGINAL
Secado por aspersión de extracto acuoso de Bidens alba L. a escalas de laboratorio y banco
Spray drying of water extract from Bidens alba L. at laboratory and at testing bed
Orestes Darío López HernándezI; Leonid Torres AmaroII; Suslebys Salomón IzquierdoIII; María Lidia González SanabiaIV; Diosothys Chávez FigueredoV
]]>
I Ingeniero Químico. Máster en Ingeniería de los Procesos Biotecnológicos. Investigador Agregado. Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM). Ciudad de La Habana, Cuba.
RESUMEN
INTRODUCCIÓN: Bidens alba L. es conocida como romerillo y romerillo blanco. Es utilizado tradicionalmente en forma de infusión, como expectorante en afecciones catarrales, como antiséptico, diurético, digestivo, y para el tratamiento de las aftas bucales. Posee propiedades valoradas experimentalmente como antiulceroso, antifúngico y antibacteriano de la piel y las mucosas. Los estudios fitoquímicos realizados han revelado la presencia de fitoesteroles, taninos, polisacáridos, carotenos, flavonoides, aminas, terpenos y azúcares reductores. La gran diversidad de acciones farmacológicas atribuidas se debe a los numerosos compuestos químicos presentes, de ahí que sea considerada una potencial fuente de materia prima para la industria farmacéutica. ]]>
OBJETIVOS: determinar la concentración de almidón soluble o maltodextrina que permita lograr el mayor rendimiento en el secado por aspersión del extracto acuoso de B. alba, así como el escalado al nivel de banco para evaluar la reproducibilidad del procedimiento de secado en escalas superiores.
MÉTODOS: se utilizó extracto acuoso de B. alba. Se realizaron diferentes corridas en un secador de spray de laboratorio, con distintas concentraciones de maltodextrina y almidón soluble. Se estudió la influencia de la concentración de aditivo sobre la recuperación del producto mediante el rendimiento.
RESULTADOS: se obtuvo el mayor rendimiento con almidón soluble y Aerosil 200.
CONCLUSIONES: el uso de una mezcla de 45 % de almidón soluble y 1 % de Aerosil 200 V permite obtener un polvo con 95 % de rendimiento.
Palabras clave: Secado por aspersión, Bidens alba, extracto acuoso, rendimiento, aditivos.
ABSTRACT
INTRODUCTION: Bidens alba L. is known as "romerillo and romerillo blanco". It is traditionally used as herbal tea, as expectorant for colds, as antiseptic, diuretic, and digestant, and also for treating aphthae. It posseses experimentally assessed properties such as antiulcerative , antifungal and antibacterial substance in skin and mucosae. The phytochemical studies revealed the presence of phytosterols, tannins, polysaccharides, karotens, flavonoids, amines, terpenes and reducing sugars. The wide diversity of pharmacological actions attributed to this plant derives from the number of chemical components that it has, that is why, it is considered a potential source of raw material for the pharmaceutical industry.
OBJETIVES: to determine the concentration of soluble starch or maltodextrine that allows reaching the highest performance in the spray drying of water extract from B. alba as well as the procedure at the test bed to evaluate the reproducibility of the drying method at upper scales.
METHODS: water extract from B. alba was used. Several runs were performed using a lab spray dryer, at different maltodextrine and soluble starch concentrations. The influence of additive concentration on the recovery of product was analyzed. ]]>
RESULTS: the highest performance was reached when using soluble starch and Aerosil 200.
CONCLUSIONS: the use of a mixture soluble starch (45 %) and Aerosil 200 (1 %) gives rise to a 95 % performance powder.
Key words: Spray drying, Bidens alba, water extract, performance, additives.
INTRODUCCIÓN
El extracto de Bidens alba L. (romerillo) se ha preparado en forma de polvo para ser utilizado como materia prima para la producción de formas terminadas de medicamentos de origen natural.1 Estas materias primas estandarizadas adquieren una importancia cada vez mayor, pues facilitan una mejor caracterización analítica, que permite sean cumplidos de una manera eficaz los requisitos de calidad, efectividad y seguridad exigidos para cualquier medicamento en la actualidad, ya sea natural o sintético.2 La presencia de compuestos como azúcares, impiden que estos productos se puedan secar por aspersión sin que se adhieran a las superficies internas de la cámara de secado y las diferentes partes interiores de los equipos, lo que trae como consecuencia un bajo rendimiento en la recuperación del producto.3 El uso de aditivos inertes como almidón, ciclodextrinas, lactosa y maltodextrina, favorece la recuperación del producto porque actúan como coadyuvantes del secado.4,5 Es por esto, que el objetivo del presente trabajo es determinar la concentración de almidón soluble o maltodextrina, que permita lograr el mayor rendimiento en el secado por aspersión de extracto acuoso de B. alba, así como el escalado al nivel de banco para evaluar la reproducibilidad del procedimiento de secado en escalas superiores.
]]>
MÉTODOS
Para el estudio se emplearon extractos acuosos preparados mediante decocción de las partes aéreas de B. alba, lotes 0401 y 0403, procedentes de la Estación Experimental de Plantas Medicinales "Dr. Juan Tomás Roig" de San Antonio de los Baños e identificada por el Doctor en Ciencias Biológicas Victor Fuentes Fiallo. El ejemplar depositado en la citada estación tiene número de herbario ROIG 4598. El secado de las experiencias a escala de laboratorio se realizó empleando para cada corrida, 100 mL del extracto. Las muestras se secaron en un secador de aspersión de laboratorio (Modelo Büchi B 191, Flawil, Switzerland) con un flujo de aire y alimentación en paralelo, a una temperatura de entrada del aire, de 100 y 120 °C, y una temperatura de salida del aire de 60 y 80 °C. El flujo de aire de atomización se mantuvo entre 600 L/h y el aspirador en 100 %. Previo al estudio de secado, se realizó una prueba preliminar de secado del extracto sin emplear aditivos, utilizando las temperaturas de entrada y salida de 100 y 60 °C, respectivamente.
Como aditivo se empleó almidón soluble p.a. (Merck) Alemania, lote F1032952139, Aerosil 200, lote 31339, y maltodextrina DE 10, lote 2785. Los aditivos, así como los productos obtenidos, se pesaron en balanza técnica Metter PB 8001. La maltodextrina y el Aerosil 200, se adicionaron directamente a los extractos y se mezclaron en agitador magnético IKA. Para el caso del almidón soluble se preparó previamente una solución 6 % con ayuda del calor y luego se adicionó al extracto. Por último, luego de secar los productos se determinó el rendimiento en cada caso.
Estudio de secado con aditivos
Como ya es conocido, los aditivos se utilizan para aumentar la temperatura de transición vítrea, por lo que para analizar el comportamiento durante el secado por spray de los azúcares y los jugos de frutas con estos aditivos se emplea la siguiente ecuación, a través de la cual se determina también su cantidad necesaria.6
Como referencia para el cálculo se utilizaron los valores de índice de secado (ai) para los coadyuvantes del secado utilizados, glucosa: 0,59; maltodextrina: 1,60 y almidón 2,79. Se calcularon las concentraciones de cada uno de los coadyuvantes a emplear y se realizó un diseño experimental multinivel donde se estudió como factor la concentración de coadyuvante del secado en 3 niveles, uno con maltodextrina DE 10 en concentración de 80 % respecto a los sólidos totales del extracto y 2 niveles con almidón soluble 45 y 50 % respecto a los sólidos del extracto.
]]>
Determinación del rendimiento
El rendimiento se determinó a partir del balance de materiales sólidos donde la entrada de productos debe ser igual a la salida, considerándose que no existe acumulación de productos en el interior de la cámara ni hay pérdidas de producto al exterior.
El balance de materiales en función de la composición de sólidos y considerando que en el agua evaporada no se pierde producto, quedaría de la forma siguiente: L XL= D XD
Donde: L es la masa de líquido del que se alimenta al equipo (extracto), XL la fracción de sólidos en el líquido de alimentación (extracto), D: la masa de polvo obtenido y XD: la fracción de sólidos en el polvo obtenido. El rendimiento se determinó por la relación entre el sólido obtenido a la salida y el que se alimenta a la entrada del equipo, mediante la ecuación siguiente:
Criterio de evaluación de los resultados ]]>
Como criterio de evaluación se consideró para la escala de laboratorio un rendimiento 70 % como aceptable, porque para volúmenes entre 50 y 100 mL de muestra y teniendo en cuenta el diseño del equipo utilizado, este se considera un valor aceptable.7
Análisis estadístico de los resultados
Los resultados fueron analizados con la ayuda del Software Statgraphics plus Versión 5.1.
Procedimiento de secado a escala de banco
El secado a escala de banco del extracto acuoso de B. alba, se realizó en un secador de spray (Nyro Atomizer Mobile minor) de 7 kg/h de capacidad, con flujo de aire de secado y alimentación en paralelo, a una temperatura de entrada del aire de 120 ºC y a una temperatura de salida del aire de 80 ºC. La velocidad del atomizador se mantuvo en 23 000 r/min. ]]>
Evaluación microbiológica
El conteo total de bacterias y hongos se realizó según la USP 29.8
RESULTADOS
Para el secado del extracto se procedió previamente a secarlo sin la presencia de aditivos, donde se observó la adhesión de una capa de producto sobre las paredes del ciclón, además del bajo rendimiento, por lo que se decidió estudiar el empleo de aditivos para el secado de extractos.
Cálculo de las concentraciones de aditivos a estudiar ]]>
El contenido de carbohidratos expresado como manosa en el extracto acuoso seco de B. alba, es 2,94 %, que fue determinado por el método fenol - sulfúrico,9 sobre la base de manosa, por ser uno de los azúcares mayoritarios en el extracto de B. alba. Como la manosa es un monosacárido al igual que lo es la glucosa, se pensó este valor como si fuera la concentración de este último para el cálculo, por no aparecer reportado en la literatura el índice individual de secado para la manosa. Se consideró para el cálculo Y= 1,3 para garantizar un secado satisfactorio.
Cálculo de la concentración de la maltodextrina
Y= (a glucosa ´ X glucosa) + (a maltodextrina ´ X maltodextrina)
X maltodextrina= 0,80
Cálculo de la concentración del almidón soluble
]]>
Y= (a glucosa ´ X glucosa) + (a almidón soluble ´ X almidón soluble)X almidón soluble= 0,46
Rendimientos obtenidos en el secado
En la figura 1 se muestran los rendimientos obtenidos en el secado del extracto de B. alba con los aditivos maltodextrina y almidón soluble. En uno de los casos se hizo una mezcla de almidón soluble con Aerosil 200 V a una concentración por debajo del límite permisible para formas sólidas orales (1 %). El mayor rendimiento se obtuvo con la mezcla 45 % de almidón soluble y 1 % de Aerosil 200 V, que alcanzó 80,5 %.
]]>
Rendimiento obtenido en el escalado
Se obtuvo un rendimiento de 95 %, que resultó superior al obtenido a escala de laboratorio que es aproximadamente de 90 % (fig. 2).
Indicadores de calidad microbiológicos ]]>
El producto cumple con el ensayo de conteo microbiológico, el conteo de bacterias es de 104 ufc/g y el conteo de hongos < 10 ufc/g. Para los 2 tipos de microorganismos el conteo es inferior a los límites de 105 ufc/g para bacterias y de 103 ufc/g para hongos.
DISCUSIÓN
En el ensayo preliminar sin aditivos, se observó la adhesión de una capa de producto sobre las paredes del ciclón, durante el proceso de secado. Además no se obtuvo polvo, sino una capa de producto cristalizada sobre la superficie del colector.
Como no es posible secar el extracto, se considera el índice total de secado Y< 1, por tanto se denota la presencia de azúcares de bajo peso molecular que causan el apelmazamiento. Estos resultados preliminares justifican que los valores de concentración de maltodextrina y de almidón soluble calculados sean tan altos.
Existieron diferencias significativas entre el almidón y la maltodextrina superior al rendimiento alcanzado con el almidón soluble. Entre los ensayos realizados con almidón soluble, no hay diferencia significativa, sin embargo es más económico emplear una menor concentración, suplementado con Aerosil 200 V porque de esta forma se diluye menos el extracto con los aditivos. El uso de Aerosil 200 V ha sido reportado por algunos autores.10,11 Se utiliza como agente deslizante, lo que ayuda a las partículas a fluir con mayor facilidad por las paredes de la cámara. Se demuestra la factibilidad del uso de la mezcla de almidón soluble y Aerosil 200 V al obtenerse un rendimiento superior que cuando se emplea solo almidón soluble.
Ocurrió diferencia significativa entre los 2 intervalos de temperaturas estudiados, se evidenció la superioridad del rendimiento alcanzado con el juego de temperaturas de 120/80 °C, lo que se atribuye al uso de un juego de temperaturas de entrada y salida que según el diagrama psicrométrico para el sistema aire y vapor de agua, se encuentra en equilibrio con una curva de menor humedad relativa, lo cual favorece la obtención de un polvo con baja humedad. Se puede concluir que el uso de aditivos en el proceso de secado por aspersión del extracto de B. alba favorece la obtención de polvo a partir del extracto.
Los resultados obtenidos a escala de banco demuestran la reproducibilidad del procedimiento desarrollado en la escala de laboratorio. Así como los resultados microbiológicos demuestran que el proceso permite obtener productos que cumplen con la calidad microbiológica requerida para materias primas de calidad farmacéutica. ]]>
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Sharapin N. Fundamentos de tecnología de productos fitoterapéuticos. Santa Fe de Bogotá, D.C., Colombia: Ed. Roberto Pinzón; 2000. p. 57-60.
2. Anmdrews M. Process for the extraction of valerian root. US Patent. US 6,383,526; 2000.
3. Bhandari BR, Datta N, Howes T. Problems associated with spray drying of sugar-rich foods. Drying Technology. 1997;15(2):671-84.
4. Bhandari B. Glass transition in relation to sctickness during spray drying. Food Technology International. London: Sterling Publications; 2001.
5. Goula AM, Adamopoulos KG. Spray Drying Performance of a Laboratory. Spray dryer for tomato powder preparation. Drying Technology. 2003;21(7):1273-89.
6. Roos Y, Karel M. Water and molecular Weight effects on glass transitions in amorphous carbohydrates and carbohydrate solution. J Food Science. 1991;56(1):1676-81.
7. Masters K. The spray drying Handbook. New York: Longman Scientific; 1991. p. 23-157.
8. The United States Pharmacopeial Convention. USP-NF. 29 edition. Rockville; 2006. p. 2300-25.
9. Chechetkin AV, Voronianski VI, Pokusay GG. Prácticas de bioquímica del ganado y aves de corral. Moscú: Editorial Mir; 1984. p. 188-206.
10. De Medeiros ACD, De Medeiros IA, Macedo RD. Thermal studies of Albizia inopinata crude extract in the presence of cyclodextrin and Aerosil by TG and D S C coupled to the photovisual system. Act Thermochimica. 2002;392-393:93-8.
11. De Sousa KC, Petrovick PR, Bassani VL. The adjuvants Aerosil 200 and gelita-sol-P influence on the Technologicals Characteristics of spray dried powders from Passiflora edulis var flavicarpa. Drug Dev Ind Pharm. 2000;26(3)331-6.
Recibido: 29 de febrero de 2008.
Aprobado: 15 de octubre de 2008.
Ing. Orestes Darío López Hernández. Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM). Ave. 26 No. 1605 e/ Puentes Grandes y Boyeros, Plaza. Ciudad de La Habana, Cuba. CP 10600. ]]>