ARTÍCULO ORIGINAL

Caracterización de la interface de material compuesto de matriz polimérica termofija reforzada con fibras de henequén cubano

Characterization of the Composite Interface of Thermoset Polymeric Matrix Reinforced with Cuban Henequen Fibers

Yosvani Guerra-Silva^I, José Luis Valin-Rivera^II, María Elena Fernández-Abreu^III, Hélio Wiebeck^IV, Alexander Alfonso-Alvarez^V, Francisco Rolando Valenzuela-Diaz^IV, Edison Gonçalves^V, Francisco Jesús Mondelo-García^III

^IEmpresa Cubana de Aeropuertos y Servicios Aeronáuticos S.A. Dirección Técnica, Boyeros, La Habana, Cuba.

^IIIUniversidad Tecnológica de La Habana José Antonio Echeverría, Facultad de Ingeniería Mecánica. Marianao, La Habana, Cuba.

^IVUniversidade de São Paulo, Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola Politécnica, São Paulo/SP, Brasil.

^VUniversidade de São Paulo, Departamento de Engenharia Mecatrônica e de Sistemas Mecânicos da Escola Politécnica, São Paulo/SP, Brasil .

INTRODUCCIÓN

Los materiales compuestos, tienen un amplio uso en la industria aeroespacial, automovilística, construcción naval, entre otros, debido, principalmente, a la relación entre la alta rigidez y relativa ligereza que presentan (Swolfs et al., 2014). En los últimos años, ha habido un desarrollo en el área de la investigación y aplicación de los materiales compuestos reforzados con fibras naturales, como juta, sisal o henequén, coco, lino, piña, etc. Estos materiales, de refuerzo, están siendo estudiados para sustituir inscripciones parcialmente y/o en su totalidad a las fibras sintéticas (de vidrio, de carbón, de aramida, etc.), para algunas aplicaciones de matriz termoestable, principalmente en prestaciones menos severas (Rodríguez-Soto et al., 2014; García et al., 2015).

La importancia del empleo de las fibras naturales, como el henequén, para la sustitución de materiales sintéticos, se basa principalmente en que no son tóxicas ni perjudiciales a la salud, baja densidad, se aprovechan como materia prima biodegradable, no fracturan mucho en su proceso, bajo consumo de energía durante el proceso, contribuyen a la creación y multiplicación de empresas rurales, se pueden sembrar en zonas áridas y semidesérticas, buena adhesión en algunas matrices, etc. (Díaz-Batista et al., 2015; Rodríguez et al., 2015).

El henequén o sisal, es una planta del género agave, que tiene un uso amplio, debido que contribuye a la preservación del paisaje y la erosión del suelo, pero su mayor importancia económica, está en la utilización de las hojas y tallos como fuente de materia prima de fibras (Oramas et al., 2014).

Aunque existen varios trabajos sobre la caracterización de materiales compuestos de plásticos termofijos reforzados con fibras de sisal o henequén (Milanese et al., 2012; Fernandes et al., 2013; Arthanarieswaran et al., 2014; Ramzy et al., 2014; Zhao et al., 2014) low cost and is a renewable source. Woven sisal fabric was submitted to heat treatment before moulding and the influence of moisture content of fibres on the composites behaviour was observed. The paper presents mechanical characterization by tensile and flexural strength of woven sisal fabric composites, with and without thermal treatment (at 60°C for 72h, prácticamente, no existen estudios sobre la resistencia de la interface fibra-matriz de un material compuesto con este tipo de matriz y fibras de refuerzo de henequén cubano.

Solo un estudio previo realizado con 10, 20 y 30% de fibras de este tipo de henequén y matriz similar, mostró que los valores de resistencia a la tracción e impacto, aumentaban considerablemente para el material con 20% de fibras, siendo insignificante el aumento del material con 10% de fibras, el material con 30% mejoró en relación al de 10%, pero fue inferior a la variante con 20%. Sabiendo que los valores de 10 y 30% no mejoran la resistencia a impacto y a la tracción. Se determinó la influencia de la fibra en la resistencia de la interfase fibra-matriz, con 15, 20 y 25% de fibra de henequén. Estos valores son más próximos entre sí, lo que permite saber con más precisión la influencia del porciento de fibra en las propiedades mecánicas del compuesto. También fue fabricado un compuesto de matriz pura como elemento de comparación.

MÉTODOS

En la fabricación de los materiales compuestos a base de resina de poliéster y fibras de henequén, se desarrollaron cuatro (4) variantes. La variante No 1, contiene solamente 100% de resina poliéster, debido, a que tiene por objetivo obtener una referencia para la comparación con las tres concentraciones de fibras en porcientos de 15, 20 y 25%, designadas como; variantes No 2, No 3 y No 4 respectivamente. Esa variación de la concentración, tuvo por objetivo, seleccionar la variante que mejores propiedades de resistencia a la tracción e impacto y la que mayor dureza presentara. Previamente la fibra de henequén se analizó mediante microscopia electrónica de barrido, se le calculó la resistencia a la rotura y la longitud crítica, así como un cálculo del esfuerzo interfacial fibra-matriz. A los materiales compuestos fabricados, así como a la resina se le realizaron ensayos de tracción, resistencia al impacto y dureza.

Material de la matriz y de refuerzo

Como matriz se utilizó un polímero, en este caso, de resina de poliéster insaturado ortoftálico, insaturado con baja emisión del monómero de estireno, de nombre comercial Distritón 5119. Fue escogido este polímero debido a que es ampliamente utilizado en reparaciones de componentes de material compuesto en la aeronáutica, que tiene como principales propiedades; un color amarillo oscuro, densidad aparente entre 1,1-1,15 g/cm³, viscosidad RVF entre 580-700 mPa∙s, contenido de monómero estireno entre 31-35% y tiempo de gel entre 31 y 43 minutos.

Las resinas poliésteres presentan baja viscosidad, buena impregnación con refuerzos de fibra, adecuado tiempo de gel y rápido desmolde. Una vez curadas, son infusibles e insolubles, con excelente reticulación, buenas propiedades mecánicas, buena resistencia a los agentes químicos y alta resistencia hidrolítica (Dai et al., 2013).

Como iniciador, fue utilizado el peróxido de metil-etil-cetona, de nombre comercial Curox M-302, el cual, se adiciona un 0,8% al volumen de resina.

En el caso de esta resina de poliéster insaturada, su temperatura crítica es de 80ºC, y como se desea elaborar los materiales compuestos a temperatura ambiente, el iniciador se combina con el acelerador octoato de cobalto al 6% en Xileno, de nombre comercial SORODRY, el cual se adiciona al 0,3% del volumen de resina.

El octoato de cobalto produce un efecto de blanqueo óptico sobre los materiales a los cuales es agregado, y es un activísimo agente de oxidación. La reacción, ofrece un sistema casi ideal para el curado a temperatura ambiente, influyendo su cantidad en el tiempo de gel y la velocidad de curado.

Caracterización de las fibras de henequén

Microscopía electrónica de barrido

Las fibras para la fabricación de los compuestos, proceden de Limonar, en la provincia de Matanzas, Cuba y son recortes obtenidos en la fábrica de sogas. A las cuales, se le realizó un a análisis mediante el microscopio electrónico de barrido (MEB), marca Cambridge Stereoscan 240.

En la Figura 2, se aprecia, que la superficie de las fibras tiene naturaleza higroscópica y su estructura superficial es la favorable en la interface fibra-polímero. Las irregularidades topográficas de su superficie, permiten establecer vínculos mecánicos entre estas y la matriz polimérica de forma más estable y fuerte, por crecer la tensión superficial entre ambas fronteras de fases de ambos componentes. Debido, a que las naturalezas químicas del polímero y las fibras son compatibles, al ser ambas de carácter orgánico, el vínculo de ambas se establece, no únicamente, como un fenómeno mecánico, sino también, químico estructural.

La superficie exterior y lateral de las fibras tiene un aspecto bastante estable, uniforme, sin deshilados, cortes, fisuras e irregularidades o rugosidades, además, de no tener deformaciones considerables o desniveles de desconche, que pudieran, luego al conformar los materiales compuestos o colocar las fibras, que estas se debilitaran, o con ello, debilitaran al propio material obtenido.

Ensayo de resistencia a la rotura

Previamente al ensayo, a las 22 fibras utilizadas como cuerpos de prueba en el ensayo de resistencia a la rotura de tracción, se les determinó su área transversal (At), por ser su geometría cercana a la de una sección circular, la cual, depende de su diámetro (d). La medición de los diámetros de las fibras, se realizó por medio del conjunto de microscopía óptica, compuesto, por un microscopio óptico con 100x, de la marca Carl Zeiss Jena, acoplado a una computadora. En la Figura 3, se puede observar un ejemplo de la medición en una muestra de fibra.

El ensayo de resistencia a tracción se realizó con un dinamómetro modelo ZWEIGLE F 441. La distancia entre las mordazas se fijó en 200 mm, se aplicó una tensión inicial con un contrapeso de 50g y una velocidad de ruptura de 177 mm/min, Según las instrucciones de la norma cubana NC 1047: 1983. El local donde fue realizado tenía una temperatura de 25^oC y humedad constante controlada del 52%. Se tomaron 22 fibras como cuerpos de prueba. Los resultados de este ensayo y de la determinación del diámetro se muestran en la Tabla 1. Como se puede observar, el valor medio del esfuerzo de rotura a la tracción es de 168,04 MPa, y la elongación media fue de 7,62%, estos valores, son considerados en el diseño del material compuesto.

Longitud crítica

Se define como largo crítico de la fibra, aquel que es necesario para que sea efectivo el fortalecimiento y aumento de la rigidez del material compuesto. Este largo crítico, l_c, depende, del diámetro de la fibra d, y de su resistencia mecánica (tensión máxima que resiste la fibra antes de su ruptura) final σ_f; y de la resistencia mecánica de la unión fibra-polímero (o el límite a rotura por cizallamiento de la matriz) t_c, de acuerdo con la Ecuación 1. Cuando se aplica un esfuerzo a una fibra con longitud igual a la longitud critica, la carga máxima se consigue en el centro de la fibra. Si la longitud de la fibra se incrementa, el reforzamiento de la fibra se hace más efectivo, y en caso contrario, la longitud de la fibra es menor que la longitud critica, el reforzamiento es ineficiente (Callister y Rethwisch, 2016). Por lo tanto, se debe escoger un valor de fibra mayor al de la longitud crítica.

Para hacer el cálculo de la longitud crítica, se tomaron nueve (9) muestras, considerando el valor medio de los esfuerzos (168,04 MPa) y el valor máximo (274 MPa), como mostrado en la Tabla 1. El objetivo, es obtener una longitud crítica media y una longitud critica máxima, para mayor seguridad en la elección final del valor del largo de la fibra para la elaboración del material compuesto. La longitud critica media es de 11,98 mm, y la longitud crítica máxima es de 19,57 mm, la cual, si tenemos en cuenta la dispersión, aumentaría a 27,89 mm, por lo que dicho valor sirve de base para definir el valor de la longitud de las fibras de henequén, si se desean largas o cortas. Los resultados se muestran en la Tabla 2.

Ensayo de desprendimiento por tensión

Para determinar la resistencia al esfuerzo interfacial fibra-matriz, no existen métodos de pruebas normalizados. Los detalles específicos de cómo llevar a cabo cada prueba, varía con cada investigador, por lo que solo existen procedimientos generales para cada método. Los métodos de prueba de una sola fibra ofrecen una forma alterna para cuantificar la adhesión fibra-polímero. Varios métodos han sido propuestos, pero la mayoría puede reducirse a tres variantes básicas como: fragmentación (por tensión o por compresión) de una sola fibra embebida, microdesprendimiento y desprendimiento (por empuje o por tensión) de una sola fibra.

El método empleado, es el desprendimiento por tensión de una sola fibra, donde, la fibra tiene una longitud de contacto embebida con el material de la matriz, con sus extremos libres, ver Figura 4. Al extremo libre se le aplica una carga de tensión que se incrementa hasta que la fibra es desprendida de la matriz, esta puede ser en forma de disco, cilindro o una gota, para este ensayo se escogió la gota, por ser la más común.

La resistencia interfacial al esfuerzo interfacial cortante de la fibra-polímero (τi), depende, de la carga máxima (F) medida justo antes de la separación de la fibra de la matriz y el área lateral o de contacto fibra-matriz (Ac), la cual, depende del diámetro del fibra (d) y la longitud de contacto (L), mediante la Ecuación (2) (Carrillo, 1998).

Las nueve (9) probetas que se usaron para la medición de la longitud crítica, fueron utilizadas para la medición de la fuerza o carga de desprendimiento por tensión. La fuerza fue medida, con un dinamómetro modelo ZWEIGLE F 441, siguiendo el siguiente procedimiento: El extremo de la probeta correspondiente a la gota de resina, se apoya en un agujero biselado de un dispositivo, mostrado en la Figura 4, el cual, se fija en la mordaza superior del dinamómetro. Mientras, que el otro extremo de la fibra es sujetado por la mordaza inferior del dinamómetro. Se tomó cuidado especial en el manejo y sujeción de la fibra en el momento de aplicación de la carga para evitar su ruptura. Los valores del ensayo se aprecian en la Tabla 2.

Fabricación de los compuestos

Fueron fabricados cuatro (4) materiales compuestos; uno de resina pura para comparación y otros tres (3) con diferentes porcientos de fibras, las proporciones fueron de 15, 20 y 25% de fibra. El molde empelado para la fabricación de los compuestos, consta de dos partes conformados por planchas de acero AISI 1020, de 12 mm de espesor y fue moldeado por compresión en frío, una imagen del molde se puede apreciar en la Figura 5.

Siempre, al inicio de cada moldeo, se impregna en el molde el agente desmoldeante. A la resina de poliéster se le añade un 0,3% de octoato de cobalto para activarla, hay que tener en cuenta, que a la vez que la resina activada es catalizada, se tiene un espacio de tiempo de cerca de 30 minutos para terminar el moldeo, antes de que comience el proceso de gelificación. Las fibras de henequén, fueron separadas en hilos independientes que se cortaron para su manipulación en trozos de 80 mm de largo. Luego, se mezcla la resina con las fibras que se distribuyen de forma aleatoria en 15, 20 y 25% del volumen total del molde. En la Figura 6, se pueden observar imágenes del proceso de fabricación.

Al cerrarse el molde, este es colocado en la prensa hidráulica, aplicándose 5 toneladas de carga durante 24 horas. Transcurrido este tiempo, se liberó el molde de la prensa y se abrió, siendo desmoldeada la placa. Las placas fueron colocadas en un lugar seco y ventilado para que culmine el proceso de curado.

Ensayos mecánicos

A los materiales fabricados con diferentes porcientos de fibra de henequén y al material de polímero puro se le realizaron diferentes ensayos mecánicos. El ensayo de tracción fue realizado en la misma máquina donde fueron realizados los ensayos de tracción de las fibras. El ensayo de dureza se realizó con el durómetro LX-D Shore, usado para ensayos en elastómeros y plásticos, el rango del durómetro es de 0-90 HD y se realiza bajos las condiciones dictadas por la Norma Cubana  ISO 868: 2000. Fueron realizadas seis mediciones por cada material y se promediaron los valores de dureza, es decir, para la matriz pura y las tres variantes de material compuesto con diferentes volúmenes de fibra. El ensayo de resistencia al impacto fue realizado en la máquina de impacto marca LEIPZIG, con masa de impacto de 6,784 kg con un largo del brazo de 388 mm. Los cuerpos de prueba, fueron fabricados según la norma ASTM D 256: 2010, donde, las dimensiones escogidas fueron: grosor 3 mm, ancho: 15 mm y largo: 63 mm. Fueron ensayadas seis probetas por cada uno de los materiales y se promediaron los valores obtenidos en cada ensayo.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los resultados del ensayo de resistencia a la tracción se muestran en la Figura 8, para comparar los diferentes valores obtenidos en relación al porciento de fibra de cada material. Las variantes de material compuesto fibroso de henequén con 15, 20 y 25% presentan una resistencia a la tracción superior al polímero poliéster.

La resistencia a la tracción, aumenta de manera lineal con el aumento del por ciento de fibras de henequén, cuyo mayor valor de resistencia a la tracción es de 24,14 MPa, y corresponde, a la variante de material con 25% de henequén. El incremento de la resistencia a la tracción, se debe, a que la resistencia a la tracción de una fibra, cuyo valor promedio es de 168 MPa, es mayor que la del polímero; dichas cargas se transmiten gracias a la existencia de una buena unión mecánica polímero-fibra y el reforzamiento de las fibras orientadas en la dirección del esfuerzo externo. Como fenómenos negativos se tienen: que las fibras se comportan como una imperfección o defecto y la influencia de debilitamiento producido por las fibras orientadas transversalmente al esfuerzo externo, pues no se observan efectos de rebaja de la resistencia del 15% al 25% de fibras de henequén.

Los resultados del ensayo de dureza se aprecian en el gráfico de la Figura 9, donde se comparan los valores obtenidos para cada material. Las variantes de material compuesto fibroso con 15, 20 y 25% de henequén presentan una dureza inferior al polímero poliéster. La dureza, disminuye de manera lineal con el aumento del porciento de fibras de henequén, correspondiendo el menor valor de 72 HD al material de 25% de fibras. La causa de este debilitamiento se debe, a la prevalencia de los fenómenos negativos: las fibras de henequén presentan bajos valores de dureza y su unión mecánica fibra-polímero no aporta rigidez al compuesto.

El resultado de los ensayos de resistencia al impacto se puede ver en el gráfico de la Figura 10. Los materiales con 15, 20 y 25% de fibras de henequén presentan una resistencia al impacto superior al de la variante del polímero puro. La resistencia al impacto, aumenta hasta 24,57 kJ/m² para el material con 20% de fibras y disminuye para la variante con 25% de fibras.

Para entender las causas del aumento de la resistencia con el aumento del porciento de fibras hasta el 20% de fibras y la consiguiente disminución para 25% de fibras, es necesario conocer los fenómenos positivos y negativos presentes. De los fenómenos positivos se tiene que: la interface fibra-polímero es fuerte por las irregularidades de la superficie, que no proporcionan rigidez. Las fibras, cuentan con una elongación promedio de 7,62 % y gran parte están orientadas transversalmente en relación a la propagación de la grieta, de tal manera que las fibras aportan un grupo de componentes de resistencia, como a la tracción y a la flexión y un aumento del índice de plasticidad, oponiéndose a la destrucción rápida del compuesto. De los fenómenos negativos, se tiene, que las fibras no dejan de ser consideradas defectos e imperfecciones en la matriz polimérica. Por tanto, para el material compuesto con 20% de fibras de henequén, se logra el mayor aporte de los fenómenos positivos con respecto a los negativos.

En el caso de la variante de material con 25% de fibras de henequén, influye significativamente, la existencia de un exceso de fibras que conlleva a la disminución del porciento de la matriz polimérica, provocando la disminución del comportamiento plástico y dúctil del compuesto, al igual que el debilitamiento de la unión superficial de enlace en la interface polímero-fibra, que posibilita la ruptura de esta unión a menor valor de impacto.

En el material con 15% de adición de fibra, influye significativamente la insuficiente presencia de fibras, lo que conlleva al debilitamiento de la unión superficial de enlace en la interface polímero-fibra, posibilitando la ruptura de esta unión a menor valor de impacto. Sin embargo, la existencia de un porciento mayor de la matriz polimérica, que aporta un comportamiento plástico y dúctil al compuesto, que se opone a la destrucción rápida del mismo, hace que esta variante presente un valor mayor de resistencia al impacto que la variante con 25% de fibras.

Los resultados aquí mostrados fueron comparados con un estudio realizado previamente por otro autor (Rodríguez-Soto et al., 2014), para un material con 0, 10, 20 y 30% de fibras de henequén, similares a las usadas aquí, se obtuvieron valores de resistencia a la tracción de 11,95; 5,01; 18,27 y 14,84 MPa, respectivamente. Se puede apreciar que la matriz utilizada en los compuestos analizados y caracterizados es 33,8% más resistente que la empleada anteriormente, por ese motivo el material con 20% de fibras presenta 21,04 MPa de resistencia a tracción, lo que representa un 15,1% de aumento en comparación con el material del estudio previo. Las otras concentraciones no pueden ser comparadas por no ser las mismas en ambos materiales, aunque se demuestra los valores en la concentración de fibra entre el 15 y el 25% son los que aumentan la resistencia a la tracción. No siendo así, las concentraciones de 10 y 30%, que presentaron valores inferiores los obtenidos para el 20% de fibras.

AGRADECIMIENTOS

Se agradece a la CAPES (Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior) de Brasil, proyecto “Desenvolvimento de materiais nanocompositos de matriz termoplástica reforçados com bentonita organofílica Cubana e argilas do brasil”. Al Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, Brasil, por garantizar la realización de los ensayos de impacto y MEB. Al Departamento de Construcción de Maquinaria de la Facultad de Ingeniería Mecánica del Instituto Superior Politécnico José Antonio Echeverría.

NOTA

La mención de marcas comerciales de equipos, instrumentos o materiales específicos obedece a propósitos de identificación, no existiendo ningún compromiso promocional con relación a los mismos, ni por los autores ni por el editor.

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Recibido: 22/03/2017.

Aceptado: 11/09/2017.

Yosvani Guerra-Silva, MSc Ing in Cuban Company of Airports and Aeronautical Services, S.A. Technical Direction Avenida Independencia y Final, Rancho Boyeros, Havana, Cuba. E-mail: yguerra@mecanica.cujae.edu.cu