Hidrólisis ácida del bagazode aloe vera (sábila) para la obtención de pectina

Acidhidrolysis of aloe vera (SABILA) bagasse for obtaining pectin

Caridad Curbelo Hernández^1*,María Eugenia Moreno Quintero², DanibettRamírez Hernández² y Lourdes M. Crespo Zafra³

¹ Instituto SuperiorPolitécnico "José A. Echeverría", (CUJAE). Ave 114 #11901 e/Ciclovía y Rotonda, LaHabana, Cuba.
² UniversidadNacional Experimental "Francisco de Miranda", Av. Rafael González, sectorUniversitario, Punto Fijo, Falcón, Venezuela. ]]> ³Departamento de Ingeniería Química, Universidad "Ignacio Agramonte"de Camagüey. Carretera Circunvalación Norte km 5 ½, Camagüey, Cuba.

*Autor para la correspondencia: Caridad Curbelo, Email: cary@quimica.cujae.edu.cu

RESUMEN

El procesamiento de la sábila (Aloe vera) ha alcanzado un gran desarrollo en los últimos años, ya que sus productos son materia prima para otras  industrias. Esto ha contribuido al incremento deresiduos sólidos, los cuales no son aprovechados para la obtención de productosde valor agregado en la propia industria. En esta investigación se estudió lahidrólisis ácida como  método de extracción depectina a partir del bagazo de sábila. Primeramente, se caracterizó el bagazodeterminándose: humedad, cenizas, proteína, acidez, contenido total de pectina,densidad y pH. Fueron analizadas como variables de estudio o factores: el pH,la temperatura, el tiempo de extracción, el tamaño de partícula y la velocidadde agitación y como variable respuesta el rendimiento de pectina (%). Losmejores resultados se obtuvieron a 90°C, 1000 min^-1 y el mayortamaño de partícula, que resultaron las variables con influencia significativacon un 95% de confianza. La pectina se caracterizó químicamente y por Espectroscopía IR. Se obtuvo que la misma es de gelificación rápida, soluble en agua y de alto metoxilo. En el espectro IR se observan los picoscaracterísticos de los grupos funcionales de la pectina.

Palabras clave: Aloe vera, hidrólisis ácida, pectina, bagazo

ABSTRACT

The processing of Aloe vera (sábila in sp.) hasreached a great development during the last years, since its products are rawmaterial for other industries. This has contributed to the increase of solidresidues, which are not utilized to obtain added valueproducts in the same industry. In this research, the acid hydrolysis method forpectin extraction from the Aloe vera bagasse was studied. Firstly, the bagasse was characterized determinig: humidity, ashes, proteins, acidity, and totalcontent of pectin, density and pH.  pH, temperature, extraction time, particle size and speed ofagitation were analyzed as variables of study or factors and pectin yield (%)as response variable. The best results were obtainedat 90°C, 1000 min^-1 and the larger particle size that were thesignificant variables with 95 % of confidence. Pectin wascharacterized chemically and for infrared spectroscopy (FTIR). It was concluded that this pectin was of fast gellification variety, water-soluble and of high methoxyl content. The characteristic peaks of thefunctional groups of pectin were observed in infraredspectroscopy (FTIR) analysis.

INTRODUCCIÓN

Las pectinas son compuestos importantes de la pared celular de las plantas que actúan como material fortalecedor de la pared celulósica. Son polímeros concadenas de 300 a 1000 unidades de ácido galacturónico,con un número variado de grupos de metil-éster. Seclasifican según su grado de esterificación como de alto o bajo metoxilo. Las primeras son aquellas en las que aparecen metilados más del 50% de los grupos carboxilos y formangeles con soluciones ricas en azúcares (60-70%) con un pH entre 2,8-3,5. Por elcontrario, las de bajo metoxilo se encuentran conmenos del 50% de los grupos carboxilos metilados ylos geles se forman por entrecruzamiento de los iones calcio. No presentan una fuerte dependencia con los azúcares, pero si con la temperatura en un intervalode pH entre 3,1-3,5.

Se utilizan pectinas poco metoxiladas en la elaboraciónde frutas enlatadas para aumentar su firmeza y peso. Por su poder emulsificante la pectina forma buenas emulsiones conaceites comestibles para la fabricación de mayonesas, helados y aceitesesenciales empleados en la producción de diversos sabores (Cerón-Salazar yCardona-Alzate, 2011). Mundialmente, se extrae defrutas cítricas y de la manzana (García y Penagos, 2011).

Laproducción, industrialización y comercialización del Aloe vera se lleva a caboen muchos países latinoamericanos y Venezuela no es la excepción, ya que elpaís posee regiones que tienen las condiciones ambientales, climáticas y elterritorio propio para estas actividades, entre las que destaca el estadoFalcón.

Debidoa sus múltiples propiedades medicinales, la sábila (Aloe vera) se ha convertidoen un material de gran importancia en la industria alimentaria, farmacéutica ycosmética (Londoño, 2010). La cantidad de residuos agroindustriales generadosen el procesamiento de la hoja entera de Sábila (Aloe vera) y que se considerandesperdicios, pueden ser racionalmente empleados para la extracción de materiasprimas que como la pectina pueda ser empleada en la producción de alimentos oproductos farmacéuticos (Ferreira y col., 1995; Saval,2012).

El objetivo de esta investigación está dirigido a la obtención y caracterización de la pectina del bagazo de Aloe vera, para de esta forma minimizar el impactomedioambiental generado en el procesamiento de la hoja.

MATERIALES Y MÉTODOS

El trabajo experimental para definir la influenciade diferentes variables o factores sobre el rendimiento de pectina, sedesarrolló en dos fases: en la primera se analizó el efecto de tres variables(pH, tiempo, temperatura de extracción) mediante un diseño de Box-Behnken (3³)   con tres factoresexperimentales y una variable respuesta. La segunda fase se realizó bajo lasmejores condiciones establecidas de la fase anterior y se estudiaron comofactores el tamaño de partícula y la velocidad de agitación, para lo cual seestableció un diseño (2²) con réplicas en todos los puntosexperimentales.

2.1 Preparación de la materia prima

El bagazo de Aloe vera usado comomateria prima fue proporcionado por la empresa NaturavenS.A; ubicada en la zona franca de la ciudad de Punto Fijo, estado Falcón,Venezuela. Las muestras fueron tomadas frescas o con pocos días de haber sidoprocesadas (3 días), luego fueron lavadas con abundante agua y posteriormentecada muestra se calentó a 80°C durante 60 minutos, en una relación de 0,3 kgpor cada litro de agua con el fin de realizar lainactivación enzimática. A continuación, se realizó otro lavado con aguadestilada hasta obtener el agua incolora; finalmente, se secó en la estufa a70°C por 3 días aproximadamente. Por último, se efectuó la disminución detamaño en un molino planetario de cuchillas Stein Laboratory Mill Modelo M-1 y lasdos fracciones de diferentes tamaños se obtuvieron con tamices de ensayo ASTMN° 60 (250 µm) y N° 30 (595 µm). Una vez seco y con el tamaño adecuado,el bagazo es almacenado en bolsas cerradas y guardado en un lugar seco y frescohasta su utilización.

2.2Métodos de caracterización fisicoquímica de la materia prima

Al bagazo pretratado y secose le determinó:

- Contenido de humedad (Norma AOAC 14004)

- Cenizas (Norma COVENIN 1155-79)

- Cuantificación de pectina (NMX-F-347-S-1980)

- Densidad (Norma COVENIN 367-1982)

- pH (Norma COVENIN  1315-79)

Las muestras del bagazo pretratado y seco (0,010 kg) sesometieron a la hidrólisis ácida con soluciones de ácido clorhídrico (HCl) concentrado, para garantizar los valores de pH de 0,5;1 y 1,5 con diferentes tiempos (30, 60, 90 minutos) y temperaturas deextracción (60, 75 y 90°C). En cada experimento una vez transcurrido el tiempofijado en el diseño, se dejó enfriar la mezcla bagazo-solución ácida parafinalmente filtrarla.

Al líquido obtenido se le agregó etanol en proporción 1:1,5 para precipitar lapectina y se dejó reposar 12 horas. Después de filtrada la suspensión, se lavóla fracción sólida con etanol en proporción 1:1 y se secó en estufa a 40°C.Finalmente, se pesó y fue guardada en bolsas herméticas para los análisisposteriores. Se calculó el rendimiento en función de la masa de pectinaextraída seca y la masa de muestra inicial de bagazo pretratadoy seco. Los resultados fueronprocesados estadísticamente mediante el programa STATGRAPHICS Centurion XV.

2.3  Caracterización dela pectina 

·  Acidez Libre: para su medición seempleó una dilución preparada con 0,5 gramos de pectina seca en 100 mL de agua destilada, la cual se coloca en baño María a70°C hasta reducir un poco el volumen, luego se toman 20 mLpara ser titulados con NaOH 0,1 mol/L utilizandofenolftaleína al 1% como indicador. El resultado en términos de carboxiloslibres se obtiene mediante la ecuación (1), expresado en % con respecto a lamasa de muestra utilizada (m).

V₁:volumen de NaOH gastados en mL

44 es la masa molar del grupo carboxilo

· Determinacióndel grado de esterificación: se calcula basándose en el método de valoración deSchultz, Muñoz (2011).

· Contenidode metoxilos: se basa en las determinaciones de la valoración B del grado deesterificación (Ferreira, 1976), y se calcula por:

Ecuación 2

 31 es la masa molar del grupo metóxi

· Contenidode ácido Anhidrourónico (AUA): se fundamenta en elmétodo de valoración de Schultz, (1965), descrito enel "ítem" de determinación del grado de esterificación. De esta manera seestablecen los carboxilos urónicos esterificados ylos carboxilos totales de urónicos; el contenido deácido anhidrourónico se calcula mediante la expresióndescrita por Gamboa (2009).

Ecuación 3

176 es la masa molar del ácido anhidrourónico

· EspectroscopíaInfrarroja (IR): Se utiliza el método de KBrcon el equipo de IR NICOLET Magna IR 560, para identificar la presencia degrupos funcionales característicos de las pectinas.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En las tablas 1 y tabla 2 se presentan los parámetros evaluados en la caracterizacióndel bagazo de sábila utilizado para la extracción de pectina y su comparacióncon otras materias primas usadas con el mismo fin, respectivamente. Se observaque el porcentaje de humedad es bajo comparado con el de manzana, cáscara denaranja y el de mesocarpio de granadilla, los cuales son superiores al 80 %, locual es lógico pues se parte del bagazo seco. Sin embargo, este parámetro essimilar al de la cáscara de mango y cercano al de bagazo de melocotón. Laacidez del bagazo de sábila (0,122 %) a pesar de ser bajo, es comparable alcontenido de acidez de la cáscara de naranja que es muy utilizada en laextracción de pectina (Cerón-Salazar y Cardona-Alzate,2011).

El contenido total de pectina para el bagazo de sábila presente como Pectato de calcio (14,98%) es superior al reportado para lapulpa de níspero, el mesocarpio de granadilla y cáscara de parchita, pero esinferior al reportado para la manzana y cercano al reportado para la cáscara denaranja (Cerón-Salazar y Cardona-Alzate, 2011); (Chasquibol y col., 2008); (Contreras y col., 2010);Rivadeneira y Cáceres (2010); Untiveros (2003)).

Al comparar los parámetros evaluados al bagazo de sábila con respecto a otrasmaterias primas de las cuales se extrae pectina, se evidencia la potencialidadde este residuo para ser utilizado con el mismo objetivo.

 -no reportado por los autores

Los resultados obtenidos en este estudio permiten establecer las mejorescondiciones para realizar la extracción de pectina. El diagrama de Pareto(figura 1a) define que de las variables estudiadas en la primera fase, solotiene influencia significativa con un 95% de confianza, la temperatura conefecto positivo, indicando que en la medida que la temperatura se incrementa,el rendimiento de pectina es mayor.

En la figura 2 se observa que ambos factoresestudiados tienen influencia significativa con un 95% de confianza con efectopositivo, así como su interacción; indicando que en la medida que la velocidadde agitación y el tamaño de partícula aumentan, el rendimiento de pectina es mayor.

A partir de los resultados obtenidos el mayor rendimiento de pectina (11,45%) seobtiene para un valor de pH de 1,5, una temperatura de 90°C, con un tiempo decontacto de 60 minutos, para el mayor tamaño de partícula (0,595 mm) y unavelocidad de agitación de 1000 min^_1, quedando de esta formadefinidos los parámetros para la extracción de pectina por hidrólisis ácida delbagazo de sábila.

A continuación en la Tabla 3 se reportan las características fisicoquímicas de lapectina extraída del bagazo de sábila con las mismas materias primas referidasen la tabla 2.

La pectina extraída posee un grado de esterificación relativamente alto, por loque es soluble en agua y es de rápida gelificación.En cuanto al contenido de metoxilo, la pectinaobtenida es soluble con iones calcio y poco soluble en presencia de azúcar yácidos. El porcentaje de ácido anhidrourónico es unindicador de la pureza; es decir, que la pectina extraída del bagazo de sábilaaún requiere de una purificación para cumplir con el parámetro de la pectinacomercial.

CONCLUSIONES

El bagazo de sábila (Aloe vera) presentapotencialidades para la extracción de pectina, con un contenido de 14,98%. Elmáximo rendimiento de pectina (11,45%) por hidrólisis ácida en el intervaloestudiado, se obtiene para un pH de 1,5, 90°C, 60 minutos, velocidad deagitación de 1000 min^-1 y el mayor tamaño de partícula (0,595 mm). La pectina extraída es de gelificaciónrápida, soluble en agua y de alto metoxilo.  Enel espectro IR de la pectina obtenida a partir de bagazo de sábila aparecen lasbandas de los grupos funcionales que la caracterizan.

REFERENCIAS

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Recibido: Julio 12,2016
Revisado: Septiembre 5, 2016
Aceptado: Noviembre 14, 2016