Preparación y evaluación de un material de referencia interno para la determinación de Fe, Si y Ni en el mineral laterítico del norte oriental de Cuba
Preparation and evaluation of internal reference material for determination of Fe, Si and Ni lateritic ore in Eastern North of Cuba
Lic. Ana Teresa Acebal-IbarraI, Dra. C. María de los Á. Arada-PérezII
ILaboratorio de Minerales, Empresa Geominera Oriente, Santiago de Cuba, Cuba, anatlab@geominera.co.cu
IIFacultad de Ciencias Naturales, Universidad de Oriente, Santiago de Cuba, Cuba, may@cnt.uo.edu.cu
RESUMEN
El presente trabajo se propone desarrollar y evaluar un Material de Referencia Interno (MRI) para la determinación de Fe, Si y Ni en el mineral laterítico del norte oriental de Cuba. Para ello se preparó un MRI, que fue elaborado y evaluado según las instrucciones normalizadas establecidas. En el laboratorio de la EGMO de Santiago de Cuba se hace imprescindible la preparación y evaluación del MRI para la obtención de resultados analíticos más confiables, disminuir los costos de calidad y brindar una mayor satisfacción al cliente por los servicios analíticos prestados. Se realizaron quince réplicas para evaluar estadísticamente los resultados obtenidos y certificar los contenidos de estos elementos. Para la prueba de homogeneidad se escogió el Ni como elemento a evaluar por ser el elemento de mayor interés y el de más baja concentración en el material a estudiar. Se obtuvieron resultados concluyentes de una buena homogenización de la muestra.
Palabras clave: material de referencia interno (MRI), material de referencia, muestra control.
ABSTRACT
Developing and evaluating preliminarily an internal reference material (IRM) for the determination of Fe, Si and Ni in the lateritic ore from the Eastern North of Cuba is the aim of this paper. For that reason, an internal reference sample was prepared, which was made and evaluated according to the established instructions of normalization. Preparation and evaluation of IRM were essential in order to obtain more reliable analytic results, to decrease the quality costs and to give greater satisfaction to the client by our analytic services. Fifteen duplicates were made to evaluate statistically the obtained results and to certify the contents of the analyzed elements. For the homogeneity test, was chosen the metal Ni as element to be evaluated. Conclusive results were obtained from good homogenization of the sample.
Keywords: internal reference material (IRM), reference material, control sample.
]]> INTRODUCCIÓN
Hoy en día los laboratorios analíticos deben mostrar que sus métodos proporcionan resultados fiables y adecuados para su finalidad o propósito [1-6], ya que muchas de las decisiones que se toman se basan en la información que estos resultados proporcionan. La validación de las metodologías, junto a otras actividades englobadas en el control del aseguramiento de la calidad, permite demostrar a los laboratorios que sus métodos analíticos proporcionan resultados fiables. Para cumplimentar esto se hace necesario el uso de Materiales de Referencia (MR) y Material de Referencia Certificado (MRC) [7-15]. Estos existen en el mercado internacional a precios que oscilan entre 1 000 y 1 500 CUC el kg de MRC [16], lo cual obliga a que sea empleado con frecuencia Material de Referencia Interno (MRI), debidamente caracterizado y documentado para obtener un buen desempeño en los laboratorios.
La Unidad Empresarial Básica (UEB) Laboratorio de la Empresa Geominera Oriente actualmente se dedica a la renovación de la acreditación por la Norma 17025:2006. Con 50 años de experiencia dedicados al análisis de minerales para el sector geológico minero, se consolida como "Líder" en la determinación de los principales elementos químicos y físico-mecánicos de las lateritas cubanas. La UEB se abastecía de un MRC del Laboratorio Central de Minerales en La Habana, Cuba, el cual se encuentra agotado; por lo que necesita de un MRI propio que le permita la obtención de resultados analíticos confiables, disminuir los costos de calidad y brindar satisfacción al cliente.
En este trabajo se evalúa un MRI preparado en la UEB Laboratorio de la Empresa Geominera Oriente a fin de determinar si es factible su empleo como muestra de control en la evaluación del contenido de Fe, Si y Ni en el mineral laterítico del norte oriental de Cuba.
MATERIALES Y MÉTODOS
Todos los reactivos empleados en el análisis fueron de calidad puro para análisis (pa): KI, ClHg, H3BO3, SnCl2 de la Scharlau, España; HF de la Panreac Química S.A., España; HCl, H3PO4 de la J. T. Baker, Bélgica; H2SO4, H2O2 de la Merck, Alemania; HNO3 de la Reachim, Rusia; LiBO2 de la LAVAL LAB y la solución estándar elemental para ICP de la SCP Science, Canadá; difenilamina sulfonato de sodio de la Fluka Fluka, Suiza.
Equipos empleados: balanza analítica Mettler AE-160 de Suiza; molino triturador-pulverizador ROCKLABS de Australia; una estufa Memmer ERTUNE-600 de Alemania; mufla carbolite 301 de Inglaterra; una plancha eléctrica RC-200 de Canadá; un equipo de fusión y agitador magnético Claisse Fluxy de Canadá; un espectrofotómetro de absorción atómica Varian 220 de Australia; un espectrómetro ICP Spectro Arcos de Alemania.
Preparación de la muestra MRI
La muestra fue seleccionada a partir de una perforación geológica realizada en el yacimiento Camarioca al Norte de Moa, Holguín. A partir de una masa inicial de 3,7 kg , s e procedió a la preparación del MRI, según lo establecido en las normas [13, 15, 17-24]. La muestra fue triturada en un molino hasta lograr una granulometría del 99,0 % menor de 0,074 mm, y sometida a un proceso de homogenización por medio del método de conos [17] sobre una manta de polietileno. Posteriormente fue envasada en pomos plásticos con capacidad de 500 g.
]]> Comprobación de la homogeneidadSe realizaron determinaciones de níquel por emisión atómica con plasma inductivamente acoplado (ICP). Los resultados fueron tratados estadísticamente mediante el programa informático Statgraphics Plus 5.0.
Una vez comprobada la homogeneidad, se procedió a la caracterización de la muestra por diferentes métodos establecidos por la EGMO para los análisis de rutina: Fe a través de los métodos volumétricos e ICP; Ni empleando los métodos Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA) e ICP, y Si por gravimetría e ICP.
Determinación de níquel [25]
Las muestras se descomponen con mezcla de ácidos clorhídrico y nítrico. Se determina el Ni por EAA, midiendo la concentración correspondiente a la absorción de los átomos libres de este elemento en la llama; para ello se emplean los parámetros instrumentales establecidos.
La curva de calibración se preparó mediante la toma de alícuotas de 0, 5, 15, 20, 30, 40, 50 y 60 mL de la solución de Ni 250 mgL-1 en matraces aforados de 250 mL de capacidad. Se añaden 12 mL de HCl 1:1. La muestra se enrasó y homogeneizó.
Los parámetros de medición de EAA empleados fueron: lámpara de cátodo hueco como fuente de luz; 75 % de la corriente máxima de la lámpara (mA); longitud de onda (nm) de 341,5 con un paso de banda (nm) de 0,2; la rendija del quemador de 10 · 0,1 cm a una altura de 1,2 cm, con un ángulo 10-15°, flujo de aire (L.min-1) 10-11 y flujo de acetileno (L.min-1) de 1,3-1,4 con una velocidad de aspiración (mL min-1) de 4-6.
Determinación volumétrica directa de hierro en laterita. Método del dicromato de potasio [26, 27]
Este método se fundamenta en la oxidación cuantitativa del Fe2+ a Fe3+ en medio ácido, utilizando el dicromato de potasio como agente oxidante, y como indicador del punto final la difenilamina sulfonato de sodio. El porcentaje de hierro se calcula por medio de la ecuación (1).
Determinación gravimétrica de óxido de silicio [28]
Las muestras se descomponen con ácido clorhídrico y ácido nítrico. Se fundió el residuo insoluble y se integró a la solución clorhídrica. Esta solución es evaporada en medio de ácido clorhídrico y con la ayuda de gelatina se precipita el ácido silícico. La cantidad de óxido de silicio se determina por la diferencia en peso obtenida antes y después de su evaporación con ácido fluorhídrico (2).
Las muestras se fundieron con metaborato de litio en un equipo de fusión Claisse Fluxy [29-31]. Las sales formadas se lixiviaron con ácido clorhídrico diluido. En la solución resultante se encuentran todos los elementos de interés. Se midió la emisión de los átomos excitados en el plasma, para lo que se deben preparar las soluciones estándares y establecer los parámetros instrumentales requeridos. Se prepararon los estándares en matraces aforados de 200 mL de capacidad, según se muestra en las tablas 1 y 2.
TABLA 1. PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDARES PARA LA
DETERMINACIÓN DE LOS ELEMENTOS POR ICP
| Estándar | 0 | ]]> 1 | 2 | 3 | 4 |
| Est. múltiple (mL) | - | 5 | 20 | 37,5 | 50 |
| ]]> Est. Fe 1 000mg · L-1 (mL) | - | 18* | 18* | 18* | 18* |
| Est. SiO2 400mg · L-1 (mL) | - | 2 | 10 | ]]> 40 | 60 |
| Metaborato de litio 2 % (mL) | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| KI al 1,25 % (mL) | 2 | ]]> 2 | 2 | 2 | 2 |
| HCl 0,5 N | Enrasar | Enrasar | Enrasar | Enrasar | Enrasar |
TABLA 2. CURVA DE CALIBRACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN
DE Fe POR ICP
| Estándar de Fe | Fe 400 mg·L-1 | Metaborato de litio 2 % (mL) | KI 1,25 % | ]]> HCl 0,5 mol·L-1 |
| 1 | 10 | 15 | 2 | enrasar |
| 2 | 25 | 15 | 2 | ]]> enrasar |
| 3 | 40 | 15 | 2 | enrasar |
| 4 | 50 | 15 | 2 | ]]> enrasar |
| 5 | 60 | 15 | 2 | enrasar |
En la tabla 3 se reportan las concentraciones finales de Ni y Si en los estándares. En la tabla 4 se plasman las concentraciones finales de Fe en los estándares.
TABLA 3. CONCENTRACIONES DE Ni Y Si EN LOS ESTÁNDARES
| Estándar | ]]> SiO2 mg·L-1 | Ni mg·L-1 |
| 1 | 4 | 1,20 |
| 2 | 20 | 4,80 |
| 3 | 80 | ]]> 9,00 |
| 4 | 120 | 12,00 |
TABLA 4. CONCENTRACIONES DE Fe EN LOS ESTÁNDARES
| Estándar | Fe mg · L-1 |
| 1 | 20 |
| ]]> 2 | 50 |
| 3 | 80 |
| 4 | 100 |
| 5 | 120 |
Las condiciones instrumentales del Spectro Arcos ICP se exponen en la tabla 5.
TABLA 5. CONDICIONES INSTRUMENTALES DEL ICP
]]>| Antorcha | Vertical |
| Aspiración de la muestra | ]]>
20 s 6 s |
| Plasma | |
| Flujo de gases ]]>
Enfriamiento | |
| Líneas espectrales por elemento | |
Se realizaron quince determinaciones en el mineral laterítico, según el procedimiento descrito para la determinación de Fe, Si y Ni.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Primeramente se realizó el estudio de homogeneidad en las muestras de Ni por medio de ICP; los ensayos se realizaron intralaboratorio (tabla 6).
TABLA 6. ESTUDIO DE HOMOGENEIDAD PARA ]]> Ni POR ICP INTRALABORATORIOS
| Parámetro | Analista 1 | Analista 2 |
| 1 | 0,46 | 0,41 |
| 2 | 0,45 | ]]> 0,42 |
| 3 | 0,49 | 0,43 |
| 4 | 0,41 | 0,4 |
| 5 | 0,5 | 0,48 |
| ]]> 6 | 0,43 | 0,5 |
| 7 | 0,46 | 0,41 |
| 8 | 0,49 | 0,41 |
| 9 | ]]> 0,42 | 0,5 |
| 10 | 0,5 | 0,45 |
| ∑ | 4,61 | 4,41 |
| X media | 0,46 | ]]> 0,44 |
| SD | 0,033 4 | 0,039 0 |
| Varianza | 0,001 1 | 0,001 5 |
Se comprobó si los datos provenían de una distribución normal mediante aplicación del test de Grubbs (asume normalidad) y test de Dixon (asume normalidad). Los test no indicaron ningún valor atípico significativo. Además, los valores del coeficiente de asimetría y del coeficiente de curtosis estandarizados se encuentran dentro del rango esperado para los datos de una distribución normal; así como Kolmogorov-Smirnov D (asume normalidad).
Una vez comprobada la prueba de homogeneidad se procedió a evaluar el MRI; los análisis se realizaron en paralelo con la Muestra de Referencia Certificada (SNi). En las tablas 7, 8 y 9 se muestran los valores promedio obtenidos para las determinaciones realizadas para Fe, SiO2 y Ni, respectivamente, tanto para SNi como para MRI.
]]> TABLA 7. RESULTADOS DEL ANÁLISIS DE Fe POR LOS MÉTODOS| Muestras | Fe Vol. | Fe ICP | Fe Vol. | ]]>
Fe ICP MRI |
| 1 | 7,70 | 7,60 | 46,20 | 46,50 |
| 2 | 7,60 | 7,70 | ]]> 45,90 | 47,10 |
| 3 | 7,70 | 7,60 | 45,90 | 46,00 |
| 4 | 7,60 | 7,70 | ]]> 46,20 | 46,20 |
| 5 | 7,60 | 7,70 | 46,10 | 47,10 |
| 6 | 7,60 | 7,60 | ]]> 45,60 | 46,70 |
| 7 | 7,60 | 7,60 | 45,70 | 46,70 |
| 8 | 7,60 | 7,70 | ]]> 46,40 | 46,90 |
| 9 | 7,60 | 7,60 | 46,00 | 46,30 |
| 10 | 7,60 | 7,60 | ]]> 46,40 | 46,30 |
| 11 | 7,60 | 7,70 | 45,80 | 46,00 |
| 12 | 7,70 | 7,60 | ]]> 46,10 | 46,00 |
| 13 | 7,70 | 7,60 | 46,00 | 46,80 |
| 14 | 7,70 | 7,70 | ]]> 45,70 | 46,10 |
| 15 | 7,60 | 7,60 | 45,70 | 46,30 |
| ∑ | 109,6 | 111,2 | ]]> 689,7 | 697,0 |
| X media | 7,30 | 7,41 | 45,98 | 46,46 |
| SD | 0,186 9 | 0,213 3 | ]]> 0,254 1 | 0,392 1 |
| Varianza | 0,034 9 | 0,045 5 | 0,064 5 | 0,153 8 |
| CV % | 2,55 | 2,87 | ]]> 0,55 | 0,84 |
SD: desviación estándar; CV coeficiente de variación en porcentaje
TABLA 8. RESULTADOS DEL ANÁLISIS DE SiO2 POR LOS MÉTODOS
GRAVIMÉTRICOS E ICP EN PATRÓN SNi Y MRI
| Muestras | SiO2 grav. | SiO2 ]]> grav. MRI | SiO2 ICP | SiO2 ICP |
| 1 | 39,40 | 1,64 | 39,51 | 1,66 |
| ]]> 2 | 39,50 | 1,60 | 39,55 | 1,62 |
| 3 | 39,45 | 1,62 | 39,50 | 1,64 |
| ]]> 4 | 39,58 | 1,61 | 39,52 | 1,63 |
| 5 | 39,53 | 1,62 | 39,46 | 1,64 |
| ]]> 6 | 39,46 | 1,65 | 39,41 | 1,68 |
| 7 | 39,50 | 1,64 | 39,53 | 1,67 |
| ]]> 8 | 39,45 | 1,63 | 39,47 | 1,65 |
| 9 | 39,43 | 1,61 | 39,48 | 1,63 |
| ]]> 10 | 39,52 | 1,69 | 39,50 | 1,72 |
| 11 | 39,55 | 1,64 | 39,52 | 1,67 |
| ]]> 12 | 39,50 | 1,68 | 39,51 | 1,71 |
| 13 | 39,43 | 1,61 | 39,50 | 1,63 |
| ]]> 14 | 39,52 | 1,70 | 39,58 | 1,73 |
| 15 | 39,55 | 1,60 | 39,55 | 1,62 |
| ]]> ∑ | 592,37 | 24,54 | 592,59 | 24,9 |
| X media | 39,49 | 1,63 | 39,50 | 1,66 |
| ]]> SD | 0,052 3 | 0,032 0 | 0,041 1 | 0,036 2 |
| Varianza | 0,002 7 | 0,001 0 | 0,001 6 | 0,001 3 |
| ]]> CV % | 0,13 | 1,95 | 0,10 | 2,18 |
TABLA 9. RESULTADOS DEL ANÁLISIS DE Ni POR LOS
MÉTODOS AA E ICP EN PATRÓN SNi Y MRI
| Muestras | Ni ICP patrón SNi | ]]>
Ni AA patrón SNi | Ni ICP | Ni AA |
| 1 | 1,94 | 1,95 | 0,5 | ]]> 0,47 |
| 2 | 1,94 | 1,96 | 0,47 | 0,5 |
| 3 | 1,94 | 1,93 | 0,5 | ]]> 0,48 |
| 4 | 1,97 | 1,95 | 0,49 | 0,47 |
| 5 | 1,93 | 1,94 | 0,48 | ]]> 0,47 |
| 6 | 1,95 | 1,94 | 0,5 | 0,48 |
| 7 | 1,95 | 1,93 | 0,46 | ]]> 0,47 |
| 8 | 1,95 | 1,96 | 0,47 | 0,46 |
| 9 | 1,93 | 1,96 | 0,48 | ]]> 0,5 |
| 10 | 1,94 | 1,95 | 0,47 | 0,5 |
| 11 | 1,96 | 1,94 | 0,46 | ]]> 0,48 |
| 12 | 1,93 | 1,95 | 0,47 | 0,46 |
| 13 | 1,95 | 1,96 | 0,49 | ]]> 0,46 |
| 14 | 1,96 | 1,94 | 0,48 | 0,46 |
| 15 | 1,97 | 1,96 | 0,45 | ]]> 0,48 |
| ∑ | 29,21 | 29,22 | 7,17 | 7,18 |
| X media | 1,94 | 1,94 | 0,47 | ]]> 0,47 |
| SD | 0,013 3 | 0,010 8 | 0,015 6 | 0,014 5 |
| Varianza | 0,000 1 | 0,000 1 | 0,000 2 | ]]> 0,000 2 |
| CV % | 0,68 | 0,55 | 3,27 | 3,09 |
En todos los casos se verificó que la data obtenida estuviera libre de errores burdos y que los datos proviniesen de una distribución normal. Tanto para la SNi como para el MRI se alcanzaron buenos resultados; se obtuvieron valores pequeños de desviación estándar y del coeficiente de variación (CV).
Para evaluar la precisión intermedia se realizó una prueba de Fischer con vistas a determinar si existían diferencias significativas entre los resultados obtenidos para el SNi (por ambos métodos) y MRI (por ambos métodos). Para el caso de SiO2, al comparar SNi por ambos métodos (gravimétrico e ICP), se obtuvo un valor p de 0,38 al aplicar prueba de Fischer para comparar las varianzas; por lo que se puede afirmar que no existen diferencias significativas entre las varianzas. Al aplicar la prueba t Student para comparar las medias se obtuvo un valor p de 0,40; que indica la no existencia de diferencias significativas entre las medias.
Para el caso de SiO2, al comparar el MRI por ambos métodos (gravimétrico e ICP), se obtuvo un valor de 0,64 al aplicar prueba de Fischer, lo que confirma que no existen diferencias significativas entre las varianzas, con un nivel de confianza del 95,0 %. Al aplicar la prueba t Student para comparar las medias MRI se obtuvo un valor p de 0,06, lo que confirma que no existen diferencias significativas entre las medias.
Para el caso de Fe, al comparar el SNi por ambos métodos (volumétrico e ICP), al aplicar prueba de Fischer se obtuvo un valor p de 0,62; lo que permite afirmar que no existen diferencias significativas entre las varianzas. Al aplicar la prueba t Student para comparar las medias se obtuvo un valor p de 0,15; lo cual confirma que no existen diferencias significativas entre las medias.
]]> Para el caso de Fe, al comparar el MRI por ambos métodos (volumétrico e ICP), se obtuvo que, al aplicar prueba de Fischer, no existen diferencias significativas entre las varianzas con un nivel de confianza del 95,0 %. Al aplicar la prueba t Student para comparar las medias MRI, se obtuvo un valor p de 0,000 4; lo cual permite afirmar que existen diferencias significativas entre las medias. Esta diferencia se atribuye al tratamiento previo al que son sometidas las muestras antes del análisis; para el método volumétrico, digestión y para ICP, fusión; con este último la disolución de las muestras es más completa.Para el caso de Ni (SNi), al realizar el análisis por ambos métodos (ICP y EAA), se obtuvo al aplicar prueba de Fischer que no existen diferencias significativas entre las varianzas, con un nivel de confianza valor p de 0,06; por lo cual se afirma que no existen diferencias significativas entre las medias. Al aplicar la prueba t Student se obtuvo un valor p de 0,88; por lo que se afirma que no existen diferencias significativas entre las medias.
Para el caso de Ni (MRI), al comparar ambos métodos (ICP y EAA), se obtuvo valor p de 0,78 al aplicar prueba de Fischer; por lo cual se puede afirmar que no existen diferencias significativas entre las varianzas. Al aplicar la prueba t Student para comparar las medias MRI se comprobó que no existen diferencias significativas.
CONCLUSIONES
En cuanto a sus parámetros de exactitud y precisión, el material de referencia interno preparado y estudiado puede ser utilizado como muestra de control para la evaluación de Ni y Si; no así en el caso del Fe.
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]]>
Recibido: 20/07/2014
Aceptado: 10/11/2014
Lic. Ana Teresa Acebal-Ibarra, Laboratorio de Minerales, Empresa Geominera Oriente, Santiago de Cuba, Cuba, anatlab@geominera.co.cu
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