Obtención de sólidos con posibles efectos inhibidores de la corrosión por el método de electrocoagulación de la vinaza

Obtaining of Solids With Potential Corrosion Inhibitory Effects by Electrocoagulation Vinasse Methods

Dra. Elaine Ojeda-Armaignac, MSc. Romelia Hing-Cortón

Facultad de Ingeniería Química, Universidad de Oriente, Santiago de Cuba, Cuba. eoa@fiq.uo.edu.cu

RESUMEN

En el presente trabajo se realizan experimentos de electrocoagulación a diferentes muestras de vinazas, con vistas a la obtención de sólidos con posibles efectos inhibidores de la corrosión. Los ensayos experimentales se realizaron con muestras de vinaza de los complejos azucareros «Argeo Martínez» de la provincia Guantánamo y «Urbano Noris de la provincia Holguín, en el antiguo complejo de Destilería-Cervecería "Hatuey" de la provincia Santiago de Cuba, y en la fábrica de ron de Appleton» en Kingston Jamaica. Los ensayos preliminares de electrocoagulación realizados con las vinazas procedentes de las destilerías de Santiago de Cuba, Guantánamo y Holguín permitieron la definición de las variables y su dominio, las cuales fueron consideradas en el diseño de experimentos para obtener las condiciones más favorables de operación. Éstos corroboraron que el aumento de la densidad de corriente y el pH incrementan de forma lineal los sólidos que se obtienen y que valores de densidad de corriente superiores a 0,194 5 A/cm² no son factibles ya que aumentan el consumo de energía del proceso y el incremento de los sólidos es despreciable. Se demostró la validación del método de electrocoagulación con los resultados obtenidos en el diseño de experimento a partir de la vinaza de Jamaica, obteniéndose resultados similares a los de la vinaza cubana; alcanzándose las condiciones favorables de operación para: densidad de corriente 0,1945 A/cm², pH igual a 8,97 y tiempo de 5,6 min, con un resultado de 15,42 g de sólidos totales para un mínimo de consumo de 8,44 kW·h/kg.

Palabras clave: vinaza, electrocoagulación, inhibidores de la corrosión.

ASBTRACT

In this paper, electrocoagulation experiments are performed at different vinasse samples with a view to obtaining solids with potential corrosion inhibitory effects. Experimental tests were performed with samples of complex sugar «Argeo Martínez» Guantánamo province, «Urbano Noris Holguín province, in the antique complex Destillery-Brewery «Hatuey» of the province of Santiago de Cuba and in the rum factory of Appleton» in Kingston Jamaica. Electrocoagulation preliminary tests performed with the vinasse from distilleries of Santiago de Cuba, Guantánamo and Holguín allowed the definition of the variables and their domain, which were considered in the design of experiments to obtain the most favorable conditions of operation. Preliminary experiments corroborated that increasing the current density and pH, increase linearly solids obtained and current density values exceeding 0,194 5 A/cm² are not feasible because they increase the energy consumption process and the increase of solids is negligible. Validation of electrocoagulation method was demonstrated with results of the experimental design from Jamaica´s vinasse, that were similar to those obtained with Cuban vinasse; reaching favorable conditions for operation at current density of 0,194 5/cm², pH equal to 8,97 and time 5,6 min, resulting in 15,42 g of total solids for a minimum consumption of 8,44 kW·h/kg.

Keywords: vinasse, electrocoagulation, corrosion inhibitors.

INTRODUCCION

Estudios realizados concluyen que después de la destilación de alcohol, se obtienen aproximadamente de 9 a 15 L de vinaza por cada litro de alcohol producido. Una destilería típica puede producir diariamente 20 000 litros de aguas residuales muy coloreadas y con un alto contenido de materia orgánica, que constituyen una amenaza para el medio ambiente [1-4].

La composición de la vinaza está dada, entre otros factores, por la calidad de la materia prima empleada, el proceso de fermentación utilizado, los productos químicos y nutrientes incorporados al proceso, así como el tipo de levadura utilizada [5]. Es importante destacar que la composición de cualquier vinaza depende no sólo de la calidad de las mieles finales empleadas, sino de la tecnología y eficiencia fabril en la producción de alcohol.

La reducción de la contaminación de la vinaza en el origen ha sido el interés primordial de gran parte de los investigadores [6-11], sin embargo, la variada composición que posee este residual, hace factible su valorización en diversos campos, destacándose su uso como inhibidor de la corrosión.

En Cuba se reporta una investigación sobre una formulación inhibidora de la corrosión en la que se adiciona de forma directa la vinaza combinada con fracción de cera de caña dea zúcar y tensoactivos en la formulación de un aditivo para la corrosión del acero al carbono en medio ácido [12], sin embargo, el uso de la vinaza de forma directa dificulta grandemente el traslado y manipulación de la misma. Estudios realizados por Ojeda E. y Hing R. [13] sentaron las bases para la obtención de un sólido a partir de la electrocoagulación de la vinaza con carácter inhibidor, método de tratamiento que posibilita la obtención de forma concentrada y económica de un inhibidor a partir de la vinaza y que facilita su traslado y manipulación.

La electrocoagulación es una opción distinta, económica y ambiental que reúne los estándares de descarga del tratamiento de desperdicio de agua y requerimientos de conformidad. Entre los beneficios claves de la electrocoagulación se destacan: los costos de operación, que son menores comparativamente con los de procesos convencionales usando polímeros, equipos simples y de fácil operación, elimina requerimientos de almacenamiento y uso de productos químicos, genera lodos más compactos y en menor cantidad [14-15].

Teniendo en cuenta todos los factores que influyen en la composición de la vinaza, así como el método de tratamiento electroquímico que se utiliza para la separación de los sólidos presentes en la misma, la presente investigación persigue los siguientes objetivos: obtención de sólidos a partir de la electrocoagulación de las vinazas procedentes de las destilerías de Santiago de Cuba, Guantánamo y Holguín; y la validación del método de electrocoagulación de las vinazas cubanas empleadas, a partir de la vinaza residual de la fábrica de ron de "Appleton" en Kingston, Jamaica.

FUNDAMENTACION TEORICA

La vinaza de destilación alcohólica es un líquido brillante con partículas en suspensión lo que le atribuye características coloidales. Tiene de color pardo oscuro a temperatura de 30 ºC y pardo claro a 86 ºC, olor característico a miel final de caña de azúcar, con sabor a malta, y se le observan sedimentos en reposo [16].

En este tipo de residual más del 50 % está formado por materias primas reductoras, ácidos volátiles y alcohol, que son compuestos carbonados con alto potencial en la producción de proteínas.

Igualmente están presentes cantidades apreciables de pentóxido de difósforo, aminoácidos, proteínas, vitaminas y aminas, lo que completa los nutrientes [21, 22].

A partir del estudio bibliográfico realizado sobre el tema, se ha podido constatar que entre las principales aplicaciones de la vinaza están como abono químico, en el fertirriego, us de sus cenizas en formulados de carbono, como suplemento vitamínicopara alimento animal concentrándolo, como combustible en caldera, para la producción de proteínas unicelulares por biodigestión anaeróbica, bioetanol, biomasa, generación de bioelectricidad, y como inhibidor de la corrosión [23-26].

Históricamente para el tratamiento de la vinaza han sido empleados diversos métodos de tratamientos biológicos y fisicoquímicos [27-29].

La necesidad de un método de tratamiento que posibilite la obtención de forma concentrada y económica de un sólido con valor agregado a partir de la vinaza, continuó siendo una dificultad.

Estudios realizados por Ojeda E. y Hing R. [13] sentaron las bases para la obtención de un sólido a partir de la electrocoagulación de la vinaza con carácter inhibidor, constituyendo este método uno de los objetivos fundamentales de este trabajo.

La electrocoagulación se basa en la formación in situde un coagulante que proviene del ánodo de sacrificio (cationes de aluminio o hierro), corroído debido a una corriente aplicada, mientras ocurre el desprendimiento simultáneo del hidrógeno en el cátodo. Esto permite la remoción de contaminantes por flotación. La ventaja de este tratamiento es la combinación de los fundamentos de electroquímica, coagulación e hidrodinámica en la remoción de contaminantes. El mecanismo de la electrocoagulación depende de las características del medio acuoso, en especial de la conductividad eléctrica [30-32].

La electrocoagulación se aplica con el objetivo de obtener, a partir de la vinaza de destilación alcohólica, un sólido que se estudia como inhibidor de la corrosión, confiriéndole un valor agregado al residual y a su vez contribuyendo a disminuir la contaminación en el origen. Este sólido, que puede estar suspendido o disuelto, es una de las causas del poder contaminante de este residual.

Entre los beneficios claves de la electrocoagulación se destacan: los costos de operación son menores comparativamente con los de procesos que usan polímeros, requiere de equipos simples y de fácil operación, elimina requerimientos de almacenamiento y uso de productos químicos, genera lodos más compactos y en menor cantidad, produce flóculos más grandes que los formados por coagulación química y contienen menos agua ligada, alta efectividad en la remoción de un amplio rango de contaminantes, el paso de la corriente eléctrica favorece el movimiento de las partículas de contaminante más pequeñas incrementando la coagulación, los contaminantes son arrastrados por las burbujas a la superficie del agua tratada y son removidos con mayor facilidad [33, 34].

METODOS UTILIZADOS Y CONDICIONES EXPERIMENTALES

Materiales

Los ensayos experimentales se realizaron con muestras de vinaza, residual del proceso de obtención de alcohol etílico a partir de las mieles finales de la caña de azúcar, que se lleva a cabo en las destilerías pertenecientes a los complejos azucareros "Argeo Martínez" de la provincia Guantánamo, "Urbano Noris" de la provincia Holguín, el antiguo complejo de DestileríaCervecería "Hatuey" de la provincia Santiago de Cuba, y en la fábrica de ron de "Appleton" en Kingston, Jamaica.

En la electrocoagulación de la vinaza se utilizó una celda electrolítica a escala de laboratorio, constituida por un reactor intermitente de vidrio para el volumen de vinaza de 350 mL a temperatura ambiente, equipada con dos electrodos planos de aluminio dispuestos verticalmente. Las dimensiones totales son: 68 mm de largo, 40 mm de ancho, y 1 mm de espesor para un área total efectiva de 56,56 cm² y espaciados 15 mm. Para el suministro de energía al sistema se utilizó una fuente de corriente directa con la que se regula la corriente y el voltaje aplicado, mediante la conexión de un amperímetro y un voltímetro en serie y paralelo respectivamente. Los electrodos fueron conectados en paralelo (figura 1).Los reactivos químicos que se emplearon en la realización de los ensayos experimentales para el ajuste del pH inicial de la vinaza fueron los siguientes: ácido sulfúrico (H₂SO₄), concentración 98 %, e hidróxido de sodio (NaOH) concentración 97 %.

Métodos

Caracterización de las vinazas

Los métodos analíticos para la determinación de DQO, DBO₅, sólidos, viscosidad relativa, densidad, conductividad y pH, empleados para la determinación de la composición físico química de las distintas vinazas utilizadas, fueron extraídos de "Standard Methods for the examination of water and wastewater" [35].

La vinaza a temperatura ambiente y pH ajustado previamente, con un volumen de 400 mL, (volumen de tratamiento), se evacua en el electrocoagulador experimental (figura 1). El sistema se energiza usando la fuente de corriente directa con la intensidad de corriente que se fija.

A medida que trascurre el proceso, el volumen de espuma se incrementa. Al transcurrir el tiempo prefijado se abre el circuito, se separa la espuma y se evacua el líquido a un recipiente. A continuación se pone a secar la espuma en la estufa a 40 ºC y 72 h, el líquido tratado se centrifuga y el sólido se separa en forma de lodo, el cual se pone a secar en la estufa a la misma temperatura y tiempo que la espuma. Los sólidos secos se pesan y envasan.

Estudio preliminar de las variables del proceso de electrocoagulación

Utilizando los valores reportados en la literatura se establecieron las condiciones iniciales de operación de los primeros experimentos de electrocoagulación, fijando: temperatura ambiente a la entrada de la vinaza, pH 4,3 - 4,5 (pH original de la vinaza), tiempo de electrólisis 7 min, aluminio como material de electrodo, se varió la densidad de corriente en un intervalo de 0,088 4, 0,176 8 y 0,265 2 A/cm², con vinazas procedentes de las destilerías de Santiago de Cuba, Guantánamo y Holguín. A la misma temperatura, tiempo, intervalos de densidad de corriente, material de electrodos y tipos de vinazas se varió el pH.

Una vez determinado el comportamiento del pH y de las diferentes vinazas en la obtención de los sólidos se amplió el intervalo de la densidad de corriente entre valores de 0,017 7 y 0,265 2 A/cm², y se evaluaron dos materiales de electrodos: hierro y aluminio. Los parámetros escogidos para evaluar la efectividad del proceso de electrocoagulación fueron: la cantidad de sólidos separados y los kW·h por gramo de sólidos obtenidos.

Finalmente se realizó un análisis técnico-económico comparativo de los resultados obtenidos con los dos materiales utilizados para la confección de los electrodos.

Diseño de experimentos

Para precisar la influencia de la densidad de corriente, el pH y el tiempo de electrólisis más adecuado en el proceso de electrocoagulación se empleó el diseño de experimentos factorial 3³ con una réplica. El procesamiento de los resultados experimentales se realizó mediante el programa STAGRAPHICS Plus 5.1. Los factores para el diseño y sus niveles aparecen en la tabla.

Validación del método

RESULTADOS Y DISCUSION

Resultados de la caracterización de las diferentes vinazas

Los resultados de la caracterización físico-química de las diferentes vinazas demuestran, que no existen diferencias significativas entre los valores analizados, aún cuando la composición de cualquier vinaza depende de la calidad de las mieles finales empleadas, así como de la tecnología y eficiencia fabril en la producción de alcohol. En las figuras 2 (a) y 2 (b) se presentan los perfiles analíticos de las vinazas estudiadas.

Resultados del estudio preliminar de las variables del proceso de electrocoagulación

Los resultados comparativos obtenidos en las experiencias a temperatura ambiente, pH original de las diferentes vinazas, tiempo 7 min, electrodos de aluminio y diferentes densidades de corrientes, se representan en la figura 3 A las mismas condiciones anteriores se determinó el comportamiento del pH inicial, el cual se varió en un intervalo de: pH original de cada vinaza (4,3; 4,5 y 4,45) y pH 9 (figura 4).

En ambos experimentos (figura 3 y 4), se observa que con las tres vinazas estudiadas se obtienen cantidades de sólidos similares, y que a medida que se incrementa la densidad de corriente aumenta de forma proporcional la cantidad de sólidos que se obtiene, independientemente del origen de la vinaza, de ahí que al no haber cambios apreciables se puede trabajar de forma indistinta con ellas. La selección de la densidad de corriente debe llevarse a cabo teniendo en cuenta otros parámetros de operación, como pH y tiempo.

Al variar el pH inicial de las vinazas, se observa que para cada densidad de corriente las mayores cantidades de sólidos se alcanzan a pH 9, y que a este valor de pH y a la densidad de 0,265 2 A/cm² se logran los mejores resultados (figura 4). Para cada residual existe un rango de pH óptimo para el cual la coagulación, mediante la formación de los hidróxidos, sucede rápidamente. El rango de pH se relaciona con el tipo de electrodos utilizados en el proceso de electrocoagulación, permitiendo una mayor separación de sólidos.

Se utilizó hierro y aluminio con el fin de determinar el comportamiento del material de los electrodos. En el intervalo de densidad de corriente de 0,088 4 a 0,194 5 A/cm² (figura 5) no se aprecia una variación notable del consumo de energía mientras que los sólidos obtenidos aumentan de forma, prácticamente, lineal para ambos materiales de electrodos. Sin embargo, entre 0,194 5 y 0,229 8 A/cm² se pudo comprobar que con electrodos de hierro los sólidos obtenidos permanecen sin cambios considerables mientras que el consumo de energía aumenta casi el doble. Con electrodos de aluminio se obtienen menores consumos de energía y mayores cantidades de sólidos que con electrodos de hierro, para todas las densidades de corriente estudiadas.

El análisis de los resultados experimentales preliminares, permitió comprobar que el aumento de la densidad de corriente y el pH incrementan de forma lineal los sólidos que se obtienen de la electrocoagulación de la vinaza, sin llegar a alcanzar un máximo cuando se analizan estas variables de forma independiente.

El análisis de los kW·h por gramo de sólido obtenido, determinó que valores de densidad de corriente superiores a 0,194 5 A/cm² no son favorables, ya que aumentan el consumo de energía del proceso y el incremento de los sólidos es despreciable (figura 5). También se comprobó que con el aluminio como electrodo se logran los mejores resultados en el proceso, ya que se separan más sólidos con un menor consumo de energía.

Diseño de experimentos

Con los resultados experimentales obtenidos en los ensayos preliminares se desarrolló el diseño de experimentos. Las variables independientes consideradas fueron la densidad de corriente, el pH y el tiempo de electrólisis, el material de electrodo utilizado fue el aluminio. Las variables respuestas fueron los sólidos obtenidos y el consumo de energía.

Según figura 6 y teniendo en cuanta las condiciones en que se desarrollaron los experimentos, la mayor influencia sobre la respuesta sólidos totales corresponde a la variable densidad de corriente, también resultaron significativas las variables tiempo de electrólisis y pH, así como las interacciones densidad de corriente-tiempo y densidad de corriente-pH.

Para el consumo de energía según figura 7, en los intervalos investigados se comprobó que la densidad de corriente, el tiempo de electrólisis, el pH y la interacción densidad de corriente-pH son factores significativos. La densidad de corriente y el tiempo son directamente proporcionales a la variable respuesta. Mientras que el pH y la interacción densidad de corriente-pH provocan una disminución del consumo de energía. Las interacciones pH-tiempo y densidad de corrientetiempo no resultaron significativas.

En las figuras 8 (a) y (b) se representan las superficies de contorno para la interacción densidad de corriente-tiempo y para la interacción densidad de corriente-pH respectivamente, para la respuesta sólidos totales, el resultado de estas curvas demuestran que estamos en presencia de interacciones significativas, que indican que estamos cerca de un máximo localizado para la densidad de corriente de 0,194 5 A/cm², el tiempo de 7 min y el pH de 8,8, donde se alcanzan 18,356 g de sólidos.

En la figura 9 aparece la superficie de contorno para la interacción densidad de corriente-pH correspondiente al consumo de energía, las curvas de este gráfico indican que hay interacciones significativas y que nos encontramos cerca de condiciones que minimizan el consumo de energía, las cuales corresponden a la densidad de corriente de 0,053 0 A/cm² y pH 6,6 para un tiempo de electrolisis de 7 min donde se obtienen 6,202 6 g de sólidos, pero contradictoriamente son las condiciones donde se alcanzan las menores cantidades de sólidos.

Optimización de respuesta múltiple

El procedimiento de optimización de respuesta múltiple determina la combinación de factores experimentales que simultáneamente optimiza varias respuestas. En la figura 10 se representa el gráfico de contorno para la optimización de respuesta múltiple respecto a la interacción densidad de corriente-pH por ser la más significativa para ambas respuestas, este análisis fue hecho con la vinaza cubana. Los resultados revelan que las condiciones favorables se alcanzan para: densidad de corriente 0,1945 A/cm², pH igual a 8,97 y tiempo de 4,77 min, con un resultado de 15,42 g de sólidos totales para un mínimo de consumo de 8,44 kW.h/kg.

Validación del método

Se estudiaron las mismas variables independientes, así como sus intervalos, el material de electrodo utilizado fue el aluminio. Las variables respuestas fueron las mismas: sólidos totales y consumo de energía.

En la figura 11 se representa el gráfico de contorno para la optimización de respuesta múltiple respecto a las interacciones densidad de corrientepH, este análisis fue hecho teniendo en cuenta las respuestas analizadas para la vinaza cubana y jamaicana en conjunto, determinándose que las condiciones favorables se alcanzan para: densidad de corriente 0,194 5 A/cm², pH 8,97 y tiempo de 4,87 min. Las curvas de tendencias del gráfico de contorno demuestran que el comportamiento del consumo de energía y los sólidos obtenidos para ambas vinazas y para las dos variables respuestas son similares, por lo que se demuestra la validación del método.

CONCLUSIONES

1 Se comprobó, en los experimentos preliminares, que el aumento de la densidad de corriente y el pH incrementan de forma lineal los sólidos que se obtienen de la electrocoagulación de la vinaza, mientras que el análisis de los kW·h/g de sólido obtenido, permitió determinar que valores de densidad de corriente superiores a 0,194 5 A/cm² no son factibles ya que aumentan el consumo de energía del proceso y el incremento de los sólidos es despreciable.

2 Se demostró, mediante el diseño de experimento que todas las variables estudiadas: densidad de corriente, pH y tiempo de electrolisis, presentan un efecto altamente significativo sobre la cantidad de sólidos obtenidos y el consumo de energía en el intervalo definido para cada variable. Igualmente, resultan altamente significativas las interacciones entre dos factores: densidadtiempo y pH-densidad para los sólidos obtenidos, y pH-densidad para el consumo de energía.

3 Se determinó, mediante la optimización de respuesta múltiple que las condiciones favorables de operación se alcanzan para: densidad de corriente 0,194 5 A/cm², pH igual a 8,97 y tiempo de 5,6 min, con un resultado de 15,42 g de sólidos totales para un mínimo de consumo de 8,44 kW.h/kg.

4 Se demostró la validación del método de electrocoagulación con los resultados obtenidos en el diseño de experimento a partir de la vinaza de Jamaica, se obtuvieron resultados similares a los de la vinaza cubana.

NOMENCLATURA

DBO₅: demanda bioquímica de oxígeno, mg/L
DQO: demanda química de oxígeno, mg/L
i: densidad de corriente, A/cm²
pH: grado de acidez de la solución electrolítica
ST: sólidos totales, mg/L
STV: sólidos totales volátiles, mg/L
STF: sólidos totales fijos, mg/L
t: tiempo de electrocoagulación, s

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Fecha recibido: Mayo 2013
Fecha aceptado: Diciembre 2013

Dra. Elaine Ojeda-Armaignac. Facultad de Ingeniería Química, Universidad de Oriente, Santiago de Cuba, Cuba. eoa@fiq.uo.edu.cu