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^IMaestro en Química Farmacéutica. Investigador Auxiliar. Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM). La Habana, Cuba. ^IIMaestro en Ciencias en Ingeniería de Procesos Biológicos y Farmacéuticos. Investigador Agregado. CIDEM. La Habana, Cuba.
^IIITécnico Medio en Química. CIDEM. La Habana, Cuba.

RESUMEN

El citrato de calcio y magnesio es una materia prima obtenida a partir de dolomítas. Como parte de la optimización del proceso tecnológico, se estudió a escala de banco la etapa de secado para predecir su comportamiento a escalas superiores. Los resultados de este estudio mostraron que a partir de las 7:30 h de secado la muestra alcanza un contenido de humedad por debajo del 5 %. Por otro lado, se observó que en las primeras 6 h la cantidad de agua evaporada representa más del 85 % de la cantidad total presente en la muestra. Se concluye que el proceso de secado es adecuado para garantizar que el citrato de calcio y magnesio tenga un contenido de humedad por debajo de lo exigido para materias primas de calidad farmacéutica.

Palabras clave: Citrato de calcio y magnesio, secado, predicción del tiempo de secado, dolomíta, proceso de secado.

ABSTRACT ]]> Calcium and magnesium citrate is a raw material obtained from dolomite. As part of the optimization of technological process, we studied it at bench scale, the dry stage to predict its behavior at higher scales. Results of this study showed that from 7:30 hours, sample drying reaches a humidity content lower 5 %. Besides, we noted that during the first 6 hours, quantity of evaporation water represents more than 85 % of total quantity present in sample. We conclude that drying process is appropriate to guarantees that calcium and magnesium citrate has humidity content lower than that required for raw products of pharmaceutical quality.

Key words: Calcium and magnesium citrate, drying, prediction of drying time, dolomite, drying process.

INTRODUCCIÓN

Durante el proceso de obtención de una materia prima se ejecutan una serie de operaciones básicas que se agrupan según su función específica. Conocer estas permite predecir los parámetros tecnológicos que se deben controlar durante el proceso y aquellos de especial interés en las diferentes etapas del escalado desde el laboratorio hasta la industria; de esta manera se garantiza la calidad final del producto a obtener.

Uno de los aspectos a controlar en una materia prima de calidad farmacéutica es el contenido de humedad relativa de esta, la cual generalmente se exige por las farmacopeas internacionales que sea menor que 5 %.

El citrato de calcio y magnesio es una materia prima obtenida a partir de dolomitas según la tecnología desarrollada por Rodríguez y otros.¹ Como parte de la optimización de este proceso tecnológico y con el objetivo de predecir el comportamiento en las escalas superiores, se estudió a escala de banco la etapa de secado.

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MÉTODOS

Partiendo del conocimiento de la masa promedio que se obtiene a escala de banco (entre 1,55 y 1,60 kg de peso húmedo), al realizar el proceso tecnológico para elaborar citrato de calcio y magnesio a partir de dolomitas, descrito por Rodríguez y otros¹ y del área total de secado (12,96 m² por horno) que posee el Laboratorio Farmacéutico "Mario Muñoz" a escala industrial, se procedió a calcular el área de secado que debía emplearse a escala de banco para simular el proceso industrial, teniendo en cuenta para ello el área de transferencia de masa y el mecanismo de transferencia de calor que rige el proceso.²

Se elaboraron 4 lotes de citrato de calcio y magnesio a escala de banco (2 L) y una vez concluido el proceso de lavado del material, se trasvasó hacia una bandeja la cual previamente había sido tarada. Se determinó el peso húmedo y el contenido de humedad (H). Se colocó en un horno de secado con recirculación de aire a 95 ± 5 ºC. Se realizaron determinaciones del contenido de humedad³ a las 2, 4, 6 y 8 h de comenzada la experiencia y el peso seco del producto al finalizar el estudio (8 h).

Con los resultados se procedió a ajustar el modelo matemático que rige este proceso con vistas a poder predecir cómo sería este a escala piloto en la industria. Para ello se empleó el programa CurvExpert (versión 1.3), y se realizó en todos los casos el estudio por triplicado.

RESULTADOS ]]> El procedimiento para determinar el área de secado que debía emplearse en este estudio, para simular lo que ocurriría a escala piloto en la industria dio como resultado que la bandeja a emplear tenia que tener una superficie de 0,5197 m², lo cual permitiría el secado de 2,11 kg/m².

En la tabla 1 se muestran los resultados del peso húmedo y peso seco del producto (8 h) obtenido para cada uno de los lotes elaborados; se observó que estos se encuentran entre 1,55 y 1,59 kg para el peso húmedo y entre 0,65 y 0,76 kg para el peso seco. Se observa además que el contenido inicial de humedad de los lotes se encuentra entre 50 y 57 %.

En la figura se muestra la curva de humedad en el tiempo. Se observa que la misma es una línea recta (y= -13,96x + 70,58 para r= 0,9908), mientras que la predicción del tiempo de secado para alcanzar valores por debajo del 5 % se presentan en la tabla 2.

La tabla 3 muestra los resultados de la cantidad de agua evaporada en el tiempo, obsérvese que a las 6 h el proceso alcanza su valor máximo de evaporación, con una posterior disminución.

]]> DISCUSIÓN

Los resultados del estudio mostraron que en las condiciones de trabajo propuestas, se logra que a partir de las 7:30 h de secado, la muestra alcance valores de humedad por debajo del 5 %. Este tiempo a la vez es adecuado para el sistema de secado por horno que posee el Laboratorio Farmacéutico "Mario Muñoz", por lo que se recomienda que el proceso estudiado sea aplicado en la escala piloto durante la introducción de esta tecnología en dicha industria.

Se conoce además, que durante el proceso de secado de un material colocado en bandejas dentro de un horno de secado por aire caliente, al circular este sobre la superficie del sólido, transfiere el calor necesario para evaporar el agua que se encuentra en la superficie y a la vez calentar el material se somete al secado.² A medida que el agua superficial se evapora, el agua que está en el interior del sólido comienza a migrar hacia la superficie en igual proporción a la cantidad que se evapora. A medida que se va agotando el agua en el interior del sólido, la cantidad de agua evaporada va disminuyendo.

En el estudio se observa que en las primeras 6 h la cantidad de agua evaporada va en aumento, se pierde más del 85 % de esta, lo que induce a pensar que en este intervalo de tiempo, en las condiciones de trabajo establecidas en este estudio, se alcanza un equilibrio entre la cantidad de agua que se evapora en la superficie y la cantidad de agua que migra del interior del sólido hacia la superficie, de manera que se alcanza un máximo de velocidad en el proceso de secado. A partir de las 6 horas, comienza a observarse un descenso en la cantidad de agua que se evapora.

Por todo lo anterior, se puede concluir que el proceso de secado propuesto es adecuado para garantizar que el citrato de calcio y magnesio obtenido mediante la tecnología desarrollada, tenga un contenido de humedad relativa por debajo de lo exigido para materias primas de calidad farmacéutica, de manera que se logra que en las primeras 6 h del secado se evapore más del 85 % del contenido de agua de estas.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Rodríguez Chanfrau JE, Graveran T, Rodríguez I. Díaz I, Roberto Y, Mateus L, et al. Proceso de obtención de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomita. Patente CO1F 1/00; A61K 33/06, A61K 9/00, C07C 51/41. Certificado 22794. 2002.

2. United States Pharmacopeia. USP 30. Métodos generales. Rockville: Marck Printing; 2007. p. 328-9. ]]> 3. Granges Brown G. Operaciones básicas de Ingeniería Química. La Habana: Ed. Revolucionaria; 1967. p. 592-5.

Recibido: 5 de octubre de 2008.
Aprobado:6 de noviembre de 2008.

Jorge E. Rodríguez Chanfrau. Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM). Ave 26, No. 1 605 entre Boyeros y Calzada de Puentes Grandes, CP 10 600, municipio Plaza de la Revolución, La Habana, Cuba. Correo electrónico: jorge.rodriguez@infomed.sld.cu

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