Aprovechamiento del Jacinto de Agua (Eichhornia crassipes) para la síntesis de carboximetilcelulosa
Utilization of water hyacinth's (Eichhornia crassipes) for the synthesis of carboxymethylcellulose
MSc. Candelaria Tejada-TovarI, PhD. Isabel Paz-AstudilloII MSc. Angel Villabona-OrtízI, Ing. María Espinosa-FortichI, Ing. Cristina López-BadelI
IUniversidad de Cartagena, Facultad de Ingeniería, Cartagena, Colombia, ctejadat@unicartagena.edu.co, avillabonao@unicartagena.edu.co, cristylopez-09@hotmail.com, mpudc@hotmail.com ]]> IIUniversidad Nacional del Tolima, Departamento de Producción y Sanidad Vegetal, Ibagué Colombia, icpaza@ut.edu.co
RESUMEN
Se sintetizó carboximetilcelulosa (CMC) a partir de celulosa obtenida de Jacinto de agua (Eichhornia crassipes). Inicialmente, se valoró la composición del material de la biomasa, encontrándose un contenido de celulosa entre 24 y 27 % en tallo y hojas, respectivamente. Se obtuvo la celulosa por tratamiento alcalino con soluciones de NaOH al 6, 8 y 10 % p/v, siendo la cantidad de esta en el licor negro, proporcional a la concentración de la solución. La celulosa obtenida se analizó por espectroscopia infrarroja (FTIR), identificándose los grupos funcionales característicos de la celulosa comercial. La síntesis de CMC se llevó a cabo con isopropanol, NaOH a 15 % p/v y ácido monocloroacético. Se identificó en los FTIR de la CMC sintetizada sin purificar y la comercial la presencia de los grupos funcionales de este compuesto. Se considera el Jacinto de agua (Eichhornia crassipes) un buen precursor para la obtención de CMC.
Palabras clave: CMC, celulosa, extracción alcalina, Jacinto de agua, Eichhornia crassipes.
ABSTRACT
Carboxymethylcellulose (CMC) was synthesized from cellulose obtained from water hyacinth (Eichhornia crassipes). Cellulose content between 24 and 27 % was found in stems and leaves, respectively. The cellulose was obtained by alkaline treatment with 6, 8 and 10 % w/v NaOH solutions. The amount of cellulose in the black liquor was proportional to the concentration of the solution. The obtained cellulose was characterized by FTIR infrared spectroscopy, which made possible to obtainits structural characterization. This synthesis of CMC was carried out with isopropanol, NaOH at 15 % w/v and monochloroacetic acid. The functional groups of this compound were identified in the FTIR of the synthesized CMC in the commercial and non commercial one. Water hyacinth (Eichhornia crassipes) is considered a good precursor to obtained CMC.
Keywords: CMC, cellulose, alkaline extraction, water hyacinths, Eichhornia crassipes.
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INTRODUCCIÓN
La rápida expansión y reproducción de algunas especies de vegetales representa uno de los grandes problemas en los ecosistemas acuáticos, ya que genera diferentes impactos que van desde la dificultad para la circulación y la pesca, hasta la disminución del oxígeno disuelto, la eutrofización y la poca disponibilidad de agua para potabilizar [1]. Entre las plantas más invasivas se encuentran la Azolla filiculoides (helecho de agua), la Egeria densa (Elodea), y la Eichhornia crassipes (Jacinto de agua), entre otras [2].
La eutrofización es un proceso ambiental que ocurre en grandes cuerpos de agua, donde un exceso de nutrientes principalmente nitrógeno y fósforo produce un crecimiento masivo de algas y de otras formas de vida vegetal. Lo anterior, reduce la calidad del agua, ocasiona una disminución en el oxígeno disuelto, e impide el paso de la luz, que por ende genera alteraciones en la flora y la fauna, y como consecuencia, causa un impacto social y económico negativo [3, 4]. En Colombia diferentes cuerpos de agua han sido afectados por este fenómeno, el cual es originado por el vertimiento de detergentes, aguas residuales y escurrimientos de áreas agrícolas; considerándose el río Bogotá como el más afectado [5].
El Jacinto de agua es una especie invasora, y por su alta capacidad adaptativa y reproductiva ha sido catalogada dentro de las 100 malezas más invasoras del mundo [6]. Su crecimiento acelerado contribuye al fenómeno de eutrofización de los cuerpos de agua, y su lenta descomposición genera malos olores y bajo nivel de higiene, ocasionando que dichas aguas no sean aptas para el consumo debido a sus características deplorables [7].
Varias alternativas han sido planteadas con el objeto de dar tratamiento adecuado a la invasión de plantas acuáticas en embalses, que se presenta como consecuencia del gran aporte de nutrientes a los sistemas acuáticos, por las malas prácticas en actividades agrícolas, domésticas e industriales [8]. Se ha sintetizado CMC a partir de diferentes materiales lignocelulósicos como tallo de vid tunecino, alga verde Ulva fasciata, mesocarpio de naranja, pulpa de linter de algodón, hoja de maíz, residuos de papel, entre otros [9-14].
Así mismo, el Jacinto de agua es una biomasa rica en material lignocelulósico. Mochochoko et al. mediante espectroscopía infraroja (FTIR), espectroscopía ultravioleta–visible (UV-VIS), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de transmisión de alta definición (HRTEM), comprobaron la presencia de este biopolímero en la planta. Su alto contenido de celulosa, lo convierte en una materia prima potencial para la síntesis de productos de interés industrial, incluyendo CMC [15].
La carboximetilcelulosa es una sal que se caracteriza por ser soluble en agua, por disolverse en azúcares, y por tener una alta viscosidad en solución. Se utiliza ampliamente, según su grado de pureza, en detergentes, adhesivos, pinturas, y plásticos, en la industria farmacéutica, papelera, textil, y de la construcción, en fluidos de perforación, como aditivo alimenticio y como estabilizante de emulsi ones [16, 17]. Se obtiene por medio de la reacción de álcali celulosa con cloroacetato de sodio [18, 19].
La obtención de CMC de desechos de maíz, a partir de alfa-celulosa mediante un proceso de eterificación, usando NaOH y ácido monocloro-acético con etanol como medio de soporte, permite obtener un producto con pureza mayor al 99,99 %, superior a la pureza de la CMC comercial (99,5 %). La carboximetilcelulosa de alta pureza mostró un rendimiento de 2,4 g/g con grado de sustitución 2,41, capacidad de retención de agua de 5,11 g/g, capacidad de retención de aceite de 1,59 g/g, siendo el producto obtenido adecuado para aditivos farmacéuticos y alimentarios [20].
Igualmente, Mansouri et al. determinaron que la eficiencia, en cuanto a capacidad de absorción y retención de derivados de carboximetilcelulosa sódica preparada a partir de vástago vid de Túnez, es mayor en comparación a la de compuestos homólogos comerciales [11].
]]> Este estudio se enfoca en la síntesis de CMC a partir de celulosa obtenida por tratamiento alcalino de Jacinto de agua. La información obtenida complementa la existente en la actualidad, teniendo en cuenta que no se había realizado investigación sobre la obtención de CMC utilizando este material lignocelulósico específicamente como materia prima. Además, es un aporte a la formulación de soluciones en beneficio de un importante ecosistema como el Canal del Dique; u bicado en el Departamento de Bolívar, Municipio Cartagena de Indias Colombia; dicha arteria fluvial tiene las siguientes coordenadas geográficas 10°05'13" N y 75°24'38" W.
MATERIALES Y MÉTODOS
Preparación del material lignocelulósico
La biomasa, en el mejor estado posible, fue recolectada en la Laguna Juan Gómez Dolores (Bolívar-Colombia), ubicada en el mismo ecosistema del Canal del Dique . Se retiraron las raíces y se lavó con abundante agua destilada, con el fin de eliminar taninos superficiales, resinas de azúcares reductores y demás impurezas. La eliminación de taninos se da al usar agua caliente a 60 °C, hasta desaparecer el agua coloreada. Posteriormente se secó en un horno de convección forzada a 105 °C durante 2 h, para su posterior reducción de tamaño, mediante un molino de cuchillas [21].
Caracterización de la biomasa
Se realizó una caracterización química de la biomasa seca con el fin de determinar el contenido de celulosa, hemicelulosa y lignina, de acuerdo a las normas TAPPI [9].
Obtención de Celulosa
Se prepararon tres soluciones de hidróxido de sodio al 6, 8 y 10 % p/v con sus respectivas réplicas. Se introdujeron 0,5g de biomasa en cada solución de NaOH; se realizó una cocción a 70 °C durante 5 h en una incubadora tipo Shaking incubator IN-666 con control de temperatura. La disolución negra resultante se filtró. La biomasa obtenida se lavó con agua destilada y se secó en horno durante 24 h a 60 °C [12].
Caracterización de la Celulosa
]]> Las muestras resultantes fueron analizadas mediante espectroscopía infrarroja en un espectrofotómetro FTIR modelo IRA FFINITY-1 SHIMADZU, con el fin de identificar los grupos funcionales de la celulosa obtenida, y compararla con la celulosa comercial reportada en la literatura. Los resultados permitieron identificar la concentración de NaOH a la cual se obtuvo la celulosa con mayor similitud a la comercial, de acuerdo a las normas TAPPI. La celulosa se extrajo de las muestras de Jacinto de agua usando una solución de NaOH al 17,5 % a 25 °C ± 0,02. Después de 30 min se añadieron 100 m L de agua destilada a 25 °C, agitándose constantemente con una varilla de vidrio y dejándose en baño maría por otros 30 min; posteriormente se filtra y colectan 100 mL. Luego se tomaron 25 mL de la muestra extraída y se mezclaron con 10 mL de dicromato de potario (K2Cr2O7) 0,5 N; se agregaron 50 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, se dejó calentar por 15 min y entonces se agregaron 50 mL de agua destilada y se dejó enfriar hasta temperatura ambiente. Posteriormente, se agregaron de 3 a 4 gotas de indicador de ferroín y se tituló con una solución de sulfato de amonio ferroso 0,1 N hasta que adquirió un color púrpura. Una titulación en blanco se llevó a cabo con 12,5 m L de NaOH 17,5 % y 12,5 m L de agua.El porcentaje de celulosa se calculó de acuerdo con la ecuación 1:
Sintesis de Carboximentilcelulosa (CMC)
Después de la identificación de la celulosa, se procedió a su extracción. Debido a la escaza información de la síntesis de último a partir del Jacinto de agua, se partió de información correspondiente a materiales con contenido lignocelulósico [12, 13], lo que permitió plantear la metodología propuesta, y generar un aporte a los estudios sobre aprovechamiento del Jacinto de agua.
La celulosa extraída, a la concentración de NaOH que garantizara la mayor similitud con la comercial, fue mezclada con isopropanol y se mantuvo con agitación constante en el shaker a 150 rpm, durante 2 h. Luego, se adicionó hidróxido de sodio (NaOH) con una concentración de 15 % p/v. Esta solución fue sometida a agitación de 250 en el shaker durante un tiempo adicional de 1 h y 30 min. Posteriormente, se adicionaron 6 g de ácido monocloroacético y se realizó una agitación de 100 rpm durante 30 min. Finalmente, la solución se mantuvo con agitación constante a 55 °C, durante 3 h. El producto de la reacción fue filtrado, y el sólido se lavó con etanol al 70 % v/v con el fin de eliminar impurezas y secado a 60 °C.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Caracterización del Jacinto de agua
]]> La tabla 1 muestra el contenido de celulosa, hemicelulosa y lignina, tanto en el tallo como en la hoja del Jacinto de agua.TABLA 1. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE JACINTO DE AGUA
| COMPONENTE | Tallo | Hoja | MÉTODO |
| Celulosa | 26,94 ± 0,62 | 24,71 ± 0,72 | ]]> TAPPI T 203 os-74 |
| Hemicelulosa | 27,82 ± 0,54 | 20,42 ± 0,87 | TAPPI T 203 os-74 |
| Lignina | 6,18 ± 0,32 | 12,91 ± 0,49 | TAPPI T 203 os-74 |
Los resultados confirmaron el contenido de material lignocelulósico reportado por otras investigaciones [9], lo que justifica su uso para la obtención de derivados de la celulosa. Así como se encontró que los desechos de maíz contenían 29,1 % de celulosa, 39,7 % de hemicelulosa y 11,4 % de lignina, mientras que una muestra de Jacinto de agua presentó 34,6, 29,3 y 21,4 % de celulosa, hemicelulosa y lignina, respectivamente de acuerdo con lo reportado por Gao et al. [22], Brundu et al. [23] e Istirokhatun et al. [24], valores que se aproximan a los obtenidos en el presente estudio y mostrados en la tabla 1.
]]> Síntesis de carboximetilcelulosaLa celulosa fue obtenida tanto del tallo, como de las hojas del Jacinto de agua, mediante tratamiento alcalino de la biomasa a diferentes concentraciones de NaOH (6 %, 8 % y 10 % p/v). La disolución negra resultante fue caracterizada para corroborar la remoción de lignina y hemicelulosa, y para establecer la concentración de álcali a la cual se produce el menor arrastre de celulosa hacia la fase líquida (Ver tabla 2).
TABLA 2. CARATERIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN NEGRA RESULTANTE DEL
TRATAMIENTO ALCALINO DEL JACINTO DE AGUA
| Parámetros | Concentración NaOH | Métodos | ||
| Muestra | 6 % | 8 % | 10 % | |
| ]]> Celulosa, % | 2,99 ± 0,06 | 4,84 ± 0,32 | 6,01 ± 0,14 | TAPPI T 203 os-74 |
| Hemicelulosa, % | 2,48 ± 0,05 | 2,82 ± 0,14 | 3,42 ± 0,18 | TAPPI T 223 os-70 |
| ]]> Lignina, % | 0,55 ± 0,03 | 0,71 ± 0,12 | 1,06 ± 0,09 | TAPPI T 222 os-74 |
Los resultados mostrados en la tabla 2 indicaron que con una concentración de NaOH de 6 % p/v, se removió una menor cantidad de celulosa en el licor, en comparación con las concentraciones de 8 y 10 % p/v, por lo que un mayor porcentaje de celulosa fue retenido en la biomasa. No obstante, lo mismo ocurrió para la hemicelulosa y la lignina, las cuales fueron extraídas en mayores proporciones en la medida que se incrementó la concentración del hidróxido de sodio, lo cual coincide con lo reportado por Sarkar et al. en 2017 [25].
La figura 1 muestra el espectro FTIR de la celulosa obtenida mediante el tratamiento con NaOH a 6 % p/v. Los picos obtenidos identifican los grupos funcionales característicos en biomasas lignocelulósicas estudiadas previamente [10] y son presentados en la tabla 3.
TABLA 3. BANDAS Y GRUPOS FUNCIONALES DEL ESPECTRO FTIR DE LA
CELULOSA EXTRAÍDA JACINTO DE AGUA
| Longitud de onda de la banda, cm-1 | Identificación | Referencia |
| 3 488 a 3 175 | Frecuencia de tensión del grupo – OH enlaces de hidrógeno (intramoleculares e intermoleculares) | [25] |
| 2 918 | Frecuencia de vibración de tensión CH de la celulosa y grupos OH - en la lignina. | [27] |
| ]]> 1 734 | Presencia de acetilo y éster en la cadena del grupo carboxilo del ácido p-koumeril, indicando la presencia de lignina y hemicelulosa | [24] |
| 1 635 | Banda de flexión de NH perteneciente a aminas | [25] |
| 1 519 | Presencia del grupo C = C en el anillo aromático de la lignina. | [24] |
| 1 470 | ]]> Flexión del plano – CH3 | [25] |
| 1 373 | Deformación del grupo C-H por las vibraciones en la celulosa. | [26] |
| 1 055 | Tensión C-O perteneciente a alcoholes secundarios y éteres existentes en la cadena de la celulosa. | [26] |
| 898 | Estiramiento del grupo C-O y a la vibración C-H de la celulosa. | ]]> [9] |
En la tabla 3 se muestran las bandas y sus correspondientes grupos funcionales presentes en el Jacinto de agua. Se encuentran vibraciones de estiramiento causados por los grupos O-H, carboxilo, C-C, C = C, según los picos de las bandas 3 488, 2 918, 1 734, 1 635, 1 519, 1 470, 1 373, 1 055 y 898 cm-1, las cuales confirman la presencia en la muestra de celulosa, hemicelulosa y lignina.
La CMC sintetizada fue sometida a un análisis por FTIR y se compara con el espectro de este producto calidad comercial (ver figura 2). Se distingue la presencia de los grupos funcionales correspondientes a la carboximetilcelulosa, principalmente la del grupo carboximetileter a una longitud de onda de aproximadamente 1 605 cm-1, el cual representa la columna vertebral de la misma. Además, se evidencian frecuencias de tensión del grupo OH en la banda 3 432 cm-1 y el alargamiento de C–H en la longitud de onda de 2 920 cm-1 característico de la CMC. Se observa una diferencia entre el rango de absorbancia de 3 000 cm-1 a 1 750 cm-1 la cual posiblemente radica en que a la CMC extraída no se le realizó un proceso de purificación, éste rango de absorbancia se debe principalmente a la presencia de sustancias contaminantes y agua [13]. En la industria alimenticia se requiere carboximetilcelulosa con un porcentaje de pureza del 99,9 %; por ser un compuesto orgánico puede ser sometida a procesos de purificación como sublimación, cristalización o recristalización para alcanzar de esta manera el porcentaje de pureza requerido y aumentar su similitud con la carboximetilcelulosa comercial [20].
CONCLUSIONES
La composición del material lignocelulósico que conforma el Jacinto de agua (Eichhorni acrassipes) que crece en el Canal del Dique fue determinada, encontrándose porcentajes significativos de celulosa tanto en las hojas, como en el tallo. Lo anterior, sumado a la producción masiva de esta planta en los cuerpos de agua, conlleva a considerarla como una fuente potencial de celulosa y de materia prima para la obtención de CMC. Los resultados de la investigación indicaron la posibilidad de obtener celulosa mediante tratamiento alcalino con NaOH 6 % p/v. Asimismo, se planteó un procedimiento para la síntesis de CMC a partir de la celulosa extraída, con características químicas semejantes a la comercial, lo cual pudo verificarse mediante espectroscopia infrarroja. Nuevos estudios deben desarrollarse con el fin optimizar las condiciones de obtención y purificación del producto para garantizar su calidad.
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Recibido: 15/06/2017
Aceptado: 4/12/2017
MSc. Candelaria Tejada-Tovar, Universidad de Cartagena, Facultad de Ingeniería, Cartagena, Colombia, ctejadat@unicartagena.edu.co
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